肉桂酸乙酯的制备.pptVIP

肉桂酸乙酯的制备 肉桂酸乙酯的性质 【外观】无色至淡黄色液体。 【相对密度(d435)】1.049 【熔点】6~8℃ 【沸点】270~272 ℃ 【香味】呈淡的持久的肉桂和草莓香气和甜的蜂蜜香味。 【溶解情况】混溶于乙醇、乙醚和大多数非挥发性油，几不溶于甘油和水，微溶于丙二醇。 肉桂酸乙酯的性质 1、配制草莓、树莓、李、樱桃等型香精。 2、用于玫瑰、水仙、龙涎香-琥珀香、柑橘香、香薇、素心兰、古龙、重东方型和木香-熏香型等香精中。 3、在香皂、盥用水类、粉类香精中能协调其他膏香，并有定香作用。 4、作为食用香料用于樱桃、葡萄、草莓、悬钩子、桃子、梅子、桂皮、辛香、香荚兰豆等香精中。 5、因沸点高而稳定，宜用于焙烤类食品。 肉桂酸乙酯的合成方法 ⒈由苯甲醛与乙酸乙酯反应而得。 ⒉在催化剂存在下，将肉桂酸和乙醇进行酯化反应而得。 催化剂：浓硫酸催化 、室温离子液体催化 、固体超强酸SO2-4/TiO2催化 、硫酸氢钾催化 、微波辐射硅钨酸催化 、四氯化锡催化 、对甲苯磺酸催化 、LiClO4·3H2O催化 、硫酸铁按催化 、氯化铁催化 、氨基磺酸催化 等。 肉桂酸乙酯的实验室制备 实验步骤： 1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：3g肉桂酸；15ml乙醇；15ml环己烷；1ml浓硫酸，摇匀，加沸石。 2、分水回流：水浴上回流约2~3h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇，移去热源。 3、中和：加水30ml，分批加入固体Na2CO3中和至中性。 4、分离萃取、干燥：分液，水层用10ml石油醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。 5、精馏：回收石油醚，加热精馏，收集270℃馏分。 肉桂酸乙酯的工业制备 一、反应方程式 二、原料、规格及消耗定额（生产1t产品所用 原料，以kg计） 肉桂酸 99% 1145 乙醇 99.5% 275 浓硫酸 98% 280 碳酸钙 工业级 5 无水氯化钙 工业级 3~4 三、工艺流程说明及操作步骤 向5000L搪瓷反应釜中投入1260kg肉桂酸，3000kg无水乙醇，开启搅拌，再加入605kg浓硫酸，开启蒸汽加热回流8~10h，色谱分析反应体系中肉桂酸含量，转化率达到60%以上时，停止反应，回收未反应的乙醇，当釜温升至150℃时停止加热，开冷却水冷却，静止分层，分离去下层肉桂酸和浓硫酸的混合物，用500kg水洗涤两次，再用10%的碳酸钠水溶液洗涤一次，再用水洗至中性。用3~3.5kg无水氯化钙干燥后，将反应液抽至蒸馏釜进行减压蒸馏，最后得到肉桂酸乙酯1100kg左右，废液再投入下一釜作酯化反应原料及催化剂，并适当补充一定量的硫酸。 四、产品质量指标 外观： 无色透明液体 含量/%： ≥98.5 熔点/℃： ≥ 10~12 游离酸/%： ≤0.5% 水分/%： ≤0.1 肉桂酸乙酯合成流程图 * * *