电化学沉积法制备一维氧化锌的研究.pdfVIP

北京石油化工学院学报 第 22卷 第 3期 Vo1．22 NO．3 JournalofBeijingInstituteof 2014年 9月 Sep．2O14 Petro—chemicalTechnology 电化学沉积法制备一维氧化锌的研究 丁 尧 ，武光 明 ，殷天兰 ，姚天宇 (1．北京化工大学材料学院，北京 100018；2．北京石油化工学院，北京 102617) 摘要 ：采用不 同条件 电化学沉积法在氧化铟锡 (IT0)导 电玻璃基底上 自组装生长 了一维 ZnO阵列 。 利用 x射线衍射仪 (xRD)和场发射扫描电镜(FEsEM)对其结构和形貌分别进行表征。结果表明，以种 晶预生长时间为 4OS的样 品为衬底 ，Zn 浓度为 0．005mol／L，CTAB浓度为 0．005mol／I，HMT浓度 为 0．01mol／I，沉积时间为 10min，沉积 电位为一0．90V条件下 ，能够制备 出高度取 向且致密 的一维氧 化锌 阵列 。 关键词 ：一维氧化锌 ；电化学沉积 ；制备 中图分类号 ：TB43 文献标 志码 ：A 在众多的一维纳米材料 中，宽禁带半导体 1．2 前驱液的配置 ZnO一维材料因其具有独特 的性质 、优异性能 以十六烷基三 甲基溴化铵 (CTAB)和六 甲 和广 阔的应用前景而备受研究学者们 的关 基四次胺 (HMT)为 电沉积添加剂 ，Zn(NO。) 注[1]。目前制备高质量一维 ZnO纳米线 ／棒 水溶液为电解液 ，加入适量 的硝酸钾 以提高溶 所采用的方法条件苛刻、操作复杂 ，如气一液一 液的导 电性 。用 二次蒸馏水配制不 同浓度 的 固法 (VLS) 或化 学气 相沉 积 法 (CVD)_[4]。 Zn(NO。)混合液 ，加入硝酸或 KOH 溶液调 尽管使用这些方法合成的产品结晶好、纯度高、 节电解液 pH 为 (5．5±0．1)。 粒度可控，但技术设备要求高都不利于一维 1．3 实验装置及样品制备 ZnO纳米线 ／棒 的大规模制备 。因此 ，需要找 电化学沉积采用的是武汉科思特仪器公司 到一种能够克服上述缺点且易于大规模生产的 生产的2350型电化学工作站。采用三 电极恒 制备方法。电化学沉积技术相对于其他方法具 电位方式 ，对 电极选用石墨 电极片 (5cm ×5 有反应条件温和 ，设备简单 ，沉积率高 ，对环境 cm)，参比电极选用 Ag／AgC1电极 。电极左右 友好 ，制备形貌可控等优点 ，被广泛应用于制备 排开竖直放置 。 一 维的ZnO纳米棒 阵列l5]。笔者利用不同条 第一步 ：以石 墨电极片 为对 电极 ，ITO 导 件下电化学沉积法来制备一维 ZnO阵列。 电玻璃做阴极 ，两极间距为 40mm。设置沉积 电压为一1．1V，对基片原位进行种 晶预生长 ， 1 实验 生长 时 问分别为 0、20、40S，形成 3个制备 1．1 电极片清洗 衬底。 选用 ITO导电玻璃作为制备 ZnO纳米棒 第二步 ：分别在 3个制备衬底上继续生长 材的基片。该导 电玻璃 的面 电阻为 12Q。将 ZnO晶体 ，沉积电位设置为一0．90V，生长时 ITO导电玻璃切割成