毛细管电泳分离检测中草药叶下珠中铜钴锌.pdfVIP

第2O卷第 11期 化 学 研 究 与应 用 V0I．2O．No．11 2008年 11月 ChemicalResearchandApplication Nov．，2008 文章编号：1004—1656(2008)11—1508-06 毛细管电泳分离检测 中草药叶下珠中铜钴锌 韦寿莲 ，严子军 ，邓国根 ，邓光辉 (1．肇庆学院化学化工学院，广东肇庆 526061； 2．广西民族大学化学与生态工程学院，广西 南宁530006) 摘要：以甲基百里酚蓝(MTB)为柱前配位剂，建立了毛细管电泳分离检测cu、co、zn的方法。探讨检测波长、 缓冲体系、缓冲液浓度、pH值及配位方式等对分离的影响。最佳实验条件为20mmol／LNa2HPO．NaOH + 2．5x10moL／LMTB+60mmo~LSDS(pH9．50)。线性范围为5．0x10moL／L—I．O×10 mol／L，Cu、Co、Zn 的检出限分别为2．01j．rnol／L、2．0p,mol／L和 1．0~．mol／L。方法应用于经湿法消化处理的叶下珠样品中cl-、C0、 Zn的测定，结果满意。 关键词：毛细管电泳；叶下珠 ；铜；钻；锌 中图分类号：0657．8 文献标识码：A 毛细管电泳(CE)是一种新型的分离技术，近 (75Ixmi．d，375 mi．d，总长 37cm，有效长度 十多年来主要应用于蛋白质、氨基酸、无机离子、 27．5cm，河北永年光导纤维厂)，实验数据采集、 有机化合物、药物的分离分析。由于金属离子大 处理在 32Karat7．0软件完成 (美国Beckman公 多具有高电荷、低质量、迁移率相近，很难直接分 司)。PXS-450型精密酸度计 (上海大普仪器有限 离。为了增大迁移率的差异，通常需要加入配位 公司)。208型微型超声波(广州鸿发 电子仪器公 剂，使金属离子与配位剂形成具有不同稳定常数 司)。 的配合物，以达到分离的目的。目前，用 CE分离 实验所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水； 金属离子常用的配位剂有咪唑…、乙醇酸 J、．羟 十二烷基硫酸钠 (SDS，sigma公 司产 品，批 号 基异丁酸(HIBA) 、乙二胺四乙酸(EDTA) 等。 L5750)；Cu¨、Co“、Znn标准溶液贮备液的浓度 配位方式有柱上配位 J、柱前配位 J，分离的模式 均为 1000Ixg／mL(AR级，深圳博达科技公司，批 有CZE、MEKC，而检测方法主要是紫外直接或间 号分别为GB08613；甲基百 接检测，结果还不令人满意。 里酚蓝 (MTB，天津新通精细化工有限公司产品， 本文拟将MTB用于过渡金属离子Cu、Co、zn AR级，批号 200498)。电解 质溶液：20mmol／L 的分离，采用柱前配位的方法，研究了检测波长、 Na2HPO4一NaOH缓冲液。Cu¨、Co 、zn¨标准溶 配位剂浓度、缓冲体系种类及其浓度、pH值及进 液：分别准确吸取适量cu“、co“、zn 标准贮备 样方式等对分离的影响。结果表明本实验方法具 液于25mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度，配成 有简便、快速、成本低的特点，应用于叶下珠中Cu、 的溶液浓度为 1．0×10。。mol／L。MTB贮备溶液： co、zn的分离测定，结果满意。 准确称取0．1135g，用水溶解、稀释至 150mL，浓 度为 1．0×10。mol／L。 1 实验部份 1．2 实验方法 1．2．1