辅酶催化法合成安息香--溶液pH值对合成安息香产率的影响.docVIP

辅酶催化法合成安息香 --溶液pH值对合成安息香产率的影响 实验人员学号： 姓名 ：笑天 专业班级：高分子 10-1班 指导老师姓名：黑晓明 目录 摘要………………………………………………………………3 关键词……………………………………………………………3 第一章 前言……………………………………………………3 1.1安息香的结构与性质…………………………………………………3 1.2安息香的用途…………………………………………………3 1.3安息香的合成方法…………………………………………………3 第二章 实验部分……………………………………………4 2.1实验仪器与药品………………………………4 2.2实验装置…………………………………………………4 2.3实验步骤………………………………………………5 2.4实验注意事项………………………………………………6 第三章 数据处理……………………………………………………7 3.1理论产率………………………………………………………7 3.2 pH对产率的影响……………………………………………7 3.3安息香的熔点测定……………………………………………8 3.4晶体的I-R图晶体的I-R图以苯甲醛为原料，辅酶 VB1 为催化剂，利用缩和反应制备安息香，实验采用单因素法，寻找不同催化剂用量对安息香合成的产率的影响，ml， VB1的用量为1.8g，反应时间为75min，反应温度为60～75℃。在此反应条件下，反应产率可达到 22%～24%，测得熔点在133～136℃之间，符合安息香的熔点范围，而且的得到I-R图和安息香的标准I-R图基本上相近。 关键词：苯甲醛,安息香缩合反应,安息香,催化剂VB1,碱性条件。 第一章 前言 1．1安息香的结构与性质 结构：C6H5-CO-CHOH-C6H5 　安息香（英文：Benzoin） 又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮，是一种无色或白色晶体。安息香可用于配制止咳药和感冒药还可制成局部用药。等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。安息香配剂用作吸人剂, 可减轻粘膜炎、支气管炎等上呼吸道病症。安息香还是一种主要的食用香精安息香是一种重要的化工原料，广泛用作感光性树脂的光敏剂、染料中间体和粉末涂料的防缩孔剂,也是一种重要的药物合成中间体,如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香类化合物的。1.3安息香的合成方法 安息香缩合是人们用氰化钠催化生成安息香，芳香醛在氰化钠（钾）催化下，分子间发生缩合生成二苯羟乙酮或称安息香的反应称为安息香缩合。这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应。其它取代芳醛如甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和呋喃甲醛等也可发生类似的缩合，生成相应的对称性二芳基羟乙酮。这种方法的优点是效果好，不过氰化钠有毒和反应产率低。　20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。但是反应需要在冰水浴中操作，而且反应收率往往比较低。 1，加热回流装置 2. 热过滤装置 3．抽滤装置4．熔点测2．配制反应液：在室温下，在100ml圆底烧瓶中，加入1.8gVB1，6ml水，15ml工业乙醇和15ml苯甲醛。 3．调节pH：用上面配置的氢氧化钠溶液，慢慢滴加到混合溶液，并充分摇匀混合液，将pH调到8，并三分钟内不变褪色为止。 4.加热回流 按照由下往上，自左向右的顺序将回流装置安装好，打开水龙头，让冷凝水由球形冷凝管的下部流入，上部流出。启动电热套，用水浴加热，并且保持温度在60～75℃之间，加热75min。反应混合物呈桔黄（红）色均相溶液。 5.冰浴 回流完毕，取出蒸馏瓶，将蒸馏烧瓶置于空气中冷却片刻，再将蒸馏瓶放在装有冰块的烧杯中冷却，直到有晶体全部析出。 6.抽滤 将布氏漏斗洗净，并放入两张小的圆形滤纸，启动水泵，向滤纸上滴加几滴水，然后将冰浴得到的物质倒入漏斗中进行抽滤，并用冷水分两次洗涤结晶，等到没有滤液滴出时停止抽滤。注意，一定要先拿来开布氏漏斗才能关闭水泵。 7.粗称 用托盘天平称量抽虑所得的粗产品，并记录数据。 8.重结晶 将抽虑所得的粗产品放入圆底烧瓶中，加入适量95%乙醇（1克粗产品对应6ml乙醇），将液体加热沸腾至溶解，如产物为黄色，可稍微冷却加入活性炭脱色，加热约5分钟，同时加热准备好的热过滤漏斗趁热过滤。过滤过程中继续加热圆底烧瓶以免晶体析出造成浪费。 热过滤装置