分离柱在超临界二氧化碳萃取薏苡仁油产业化设备应用的优势.pdfVIP

第六届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集 22 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 分离柱在超临界二氧化碳萃取薏苡仁油产业化 设备中应用的优势 李大鹏，杨岳洲等 （浙江康莱特集团有限公司，浙江 杭州 310018 ） 摘 要：浙江康莱特集团有限公司成功采用超临界二氧化碳萃取技术科学地革新了有机溶剂提取法生产注射用薏苡仁油。 其中分离柱在生产设备中的应用，使超临界萃取薏苡仁油工艺大幅度缩短了工序工时，所得薏苡仁油纯度达到了原料药注射用 薏苡仁油标准，解决了超临界领域萃取容易分离难的难题，实现了萃取提纯一步到位。 关键词：超临界二氧化碳；薏苡仁油；分离柱；萃取；提纯 浙江康莱特集团有限公司应用超临界二氧化碳萃取工艺提取薏苡仁油工业化生产已经近二年，通过对超 临界二氧化碳萃取工艺生产的薏苡仁油和溶剂提取的注射用薏苡仁油的工艺、质量比较，以及两种工艺流程 的比较，超临界二氧化碳萃取技术生产薏苡仁油工艺克服了超临界二氧化碳萃取领域萃取容易分离难的难题， [1-2] 实现了萃取、提纯 “一步到位”。 除了小试、中试确定最佳工艺参数外，关键是在生产设备中，创造性的 在萃取釜和解析釜中间增加了特殊设计的内有高效填料的分离柱。 1、材料与方法 1.1 原料及设备 原料：薏苡仁，含水量9%以下，粒度 60 目，浙江康莱特浙南薏苡仁种植基地；二氧化碳 （99.99% 食品 级），上海林德二氧化碳有限公司。 设备：600L×2 萃取釜、内有高效填料的分离柱、二个解析釜的超临界二氧化碳生产设备，浙江康莱特集 团有限公司。 1.2 工艺条件和检测方法 超临界二氧化碳萃取工艺：将烘干粉碎的薏苡仁药材放入萃取釜内，按萃取压力19-24Mpa，萃取温度30-60 ℃，分离压力6-15Mpa，分离温度 30-60℃，流量 10～5000L/Hr 进行萃取，解析釜得到黄色固状物，分离柱 得到淡黄色薏苡仁油，薏苡仁油得率4.88%，将该油与黄色固状物、溶剂提取薏苡仁油、注射用薏苡仁油进行 质量对比分析。 质量检测方法：按照注射用薏苡仁油国家药品标准检验。 2、结果与分析 2.1 采用超临界二氧化碳萃取工艺实现萃取提纯一 到位，并缩短工序，节约工时 从流程图可知：采用溶剂提取需要经过浸泡提取、溶剂分离、脱色、脱溶等多道提取分离工序，耗时达 112 小时，而采用超临界二氧化碳萃取工艺只需2.5 小时，实现了萃取提纯一步到位。 2.2 超临界二氧化碳萃取的薏苡仁油的纯度达到原料药 （注射用薏苡仁油）标准 超临界二氧化碳萃取过程基本原理是溶解，在同一温度、压力下，中药能溶解的所有组分都可以被同时 85 萃取出来，所以超临界二氧化碳萃取方法萃取的产品是混合品而不是纯品。若产品纯度要求高，必须用其他 [3] 分离方法进行再分离 。我公司 600L×2 超临界二氧化碳萃取工艺采用萃取和化工分馏相结合方法，在萃取 釜和解析釜中间安装了特殊设计的内有高效填料的分离柱，使萃取出来的产品纯度达到原料药标准，使萃取 提纯一步到位。 原料薏苡仁 原料薏苡仁 超 临 界 干 燥 干 燥 二 氧 CO2 剂 化 粉 碎 粉 碎 提 碳 取 萃 取 超临界萃取提纯 提 取