应用活性自由基聚合法制备聚合物包覆及限进色谱固定相.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 o．F011 应用活性自由基聚合法制备聚合物包覆及限进色谱固定相宰 董襄朝， 宿书芳， 徐文娟，张海燕，王怀松 南开大学化学学院， 天津，300071 关键词：聚合物包覆固定相，限进介质，活性自由基聚合，生物样品分析 J。 利用聚合物修饰硅胶表面，可以提高硅胶作为色谱固定相的稳定性，减少碱性化合物的拖尾Il 将亲水性聚合物链接枝于色谱填料表面，能够制备对小分子进行保留或分离、而排阻大分子的色谱 分离材料(限进色谱固定相或限进介质)。应州限进色谱『古|定相可以在色谱法测定生物样品(人的体 液、动物样品等)的小分子分析中免去沉淀蛋白的步骤，直接进样测定，提高分析效率，具有很大 的优越性f2】o 研究丁作将活性白由基引发剂接枝于色谱固定相载体上，应用活性自由基聚合法pj，引发载体 表面的接枝聚合，采用不同单体得到不同特性的聚合物修饰固定相。利用聚合物修饰固定相表面的 活性引发剂继续进行接枝反应，制各了限进色谱同定相”。 1 限进一磺胺二甲嘧啶分子印迹色谱固定相 以引发转移终止剂(initiator-transfer 子印迹色谱固定相。在硅胶表面接枝lniferter后，以磺胺二甲嘧啶为印迹化合物进行表面印迹聚合。 再接枝限进层，制备了其内层对于磺胺二甲嘧啶分子具有识别能力、外层为蛋白限进层的限进一磺胺 二甲嘧啶分子印迹色谱同定相，实验证明，其对于牛血清蛋白的排阻能力大于94％。 2聚合物包覆硅胶及限进色谱固定相 应用lnferter活性自由基聚合法，在硅球表面键合甲基丙烯酸异辛酯．co．乙二醇二甲基丙烯酸酯 聚合层，制备了聚合物包覆硅胶色谱同定相。聚合物包覆硅胶对于烷基苯同系物、碱性化合物及羟 基苯甲酸酯具有很好的色谱分离能力及柱效，而且聚合层能够有效地覆盖硅球表面的硅羟基，减小 了碱性化合物的拖尾。以原子转移活性自由基聚合(ATRP)方法，制备了内层为聚苯乙烯一二乙烯 苯包覆层、外层为限进层的色谱固定相，这种固定相能够保留具有一定疏水结构的小分子化合物， 并能够排阻牛血清蛋白，可用于生物样品的直接进样色谱测定。并研究了内层具有异构体分离能力， 外层为限进层的色谱同定相的制备方法。 参考文献 andvan Straten，J．Chromatogr．八2004，1060：23-4l 【l】H．A．Claessens 【2】蔡亚岐，牟世芬，限进介质|司相萃取及其应用，分析化学，2005，33(11)：1647-1652 【3】陈小平，丘坤元，化学进展，2001，13(3)：324-333 ‘国家自然科学基金(No资助项目 ”通讯作者，董襄朝，E-mail：xedong@nankai．edu．crI 273