含氧化铝和碳化钛的碳化硼陶瓷复合材料低压热烧结.docVIP

含氧化铝和碳化钛的碳化硼陶瓷复合材料低压热烧结 摘要 通过加入Al2O3和TiC进行低压热烧结可以使得碳化硼陶瓷复合材料具有更高的坚韧性，并对其相对密度、维氏硬度、断裂韧性和挠曲强度都进行了测定，分析断裂面的微观结构的观察和碳化硼陶瓷复合材料的压痕板间间隙，X-射线衍射分析。实验结果表明在低压热烧结反应过程中，发生了化学反应，形成了一种B4C/Al2O3/TiB 2的复合材料。引入的氧化铝和碳化钛可以有效提高碳化硼陶瓷的稠化率和机械性质。加入4.7% Al2O3和10%TiC的材料，它的维氏硬度、断裂韧性和挠曲强度分别是24.8GPa,4.8MPa m 1/2445MPa。 简介 碳化硼这种材料有很强的硬度、良好的弹性系数、低比重、高耐磨、高熔点和化学惰性等特点，因而成为了一种有很好发展前景的工程陶瓷材料[1-5]。就硬度方面来讲，室温下碳化硼是仅次于金刚石和立方氮化硼的最硬的工艺材料。已有的碳化硼复合材料利用热压烧结形成的高稠化度，在高爆破之前，可以比其他管口材料承受更多的腐蚀次数[5]。然而，整块的碳化硼有一个相对较低的断裂韧性、挠曲强度和烧结能力，这是由于其完全烧结需要很高的温度和压力（这就限制了它作为工程陶瓷方面的应用）。 大量的尝试工作中可以发现，向碳化硼中加入一些添加剂可以提高它的机械性质（例如：强度和韧性），同时也能降低它的烧结温度。早期的研究当中，碳化硼陶瓷复合材料，如：B4C/TiB2, B4C/Al, B4C/CrB2, B4C/Cu, B4C/(W,Ti)C 和B4C/C已被研究出来[1-6]。而在碳化硼陶瓷中引入Al2O3和TiC以提高自身机械性质和降低热压烧结温度方面的研究鲜有报道。本文中，我们将通过加入Al2O3和TiC进行低压热烧结，从而使碳化硼陶瓷复合材料具备更高的韧性。我们进行这项工作，主要是为了研究Al2O3和TiC对机械性质、微观结构和碳化硼陶瓷复合材料烧结能力的影响。而得到结论是，利用低烧结温度生成高性能碳化硼陶瓷复合材料的方法是可行的。 实验过程 这里选用现成的高纯度碳化硼粉末（晶粒大小在3-5μm）作为初始原料。Al2O3和TiC（晶粒大小在1-2μm）作为添加剂。B4C，Al2O3和TiC中含有的杂志数量和种类见Table 1。原料以Table 2 中所列出的比例互相混合，之后以甲醇作为中介，球磨100小时。这个硬质合金的容器，以100 rpm.的速度旋转。最后经球磨得到的粉末平均晶粒大小不高于1.5μm 。然后进行干燥，在氮气氛、石墨模子中低压热烧结，得到直径50mm，厚度6mm的陶瓷圆盘。热压参数见Table 2。 将烧结陶瓷远鹏进行切割、金刚石打磨、抛光，初步得到(3mm×4mm×36mm)的标准样片。三关节扭曲节点可以用来衡量电子实验仪器（在20mm范围内以0.5mm/min的速度运行）的挠曲强度。从同一个陶瓷圆盘上去六份样品，测定每一种组成在室温时空气中的挠曲强度。挠曲强度可以通过以下公式计算[7]： σf = 3PL/2bh2 (1) , 其中σf挠曲强度（MPa），P代表氮含量，b和h代表宽度和高度(mm) , L代表范围。 复合材料的相对密度由以下公式计算得： ρR = ρA/ρT (2) , 其中ρR是相对密度，ρA是烧结样品的实际密度(cm3)，ρT是理论密度(cm3)。 实际密度ρA是通过以下公式求得： ρA = M/V (3) 其中V是烧结样品放出的蒸馏水的体积(cm3)，m是相同样品的质量。 理论密度ρT的值由复合材料的组成决定，可由以下公式算得： ρT =∑ρi·Vi (4) 其中ρi和Vi分别是理论密度和体积容量。 复合材料的维氏硬度是在微硬度测定仪上通过测定一个含氮9.8的抛光表面得到的。用压痕硬度测试机检测其断裂韧性，得到的结果符合Cook和Lawn给出的公式[8]。另外进行了X-射线衍射，分析了烧结后晶体的线性。断裂面和抛光面的微观结构可以由电子浏览显微镜观测到。 结果与讨论 X-射线衍射分析 对1900oC下低压烧结60分钟的样品T1,T2,T3,T4和T5进行X-射线衍射分析，结果如Fig 1 。可以看出样品T1中同时存在B4C和C，其中C可能主要来源于石墨的模子。而所有样品中都没有TiC的痕迹，B4C、TiB2、C和Al2O3都可以在这些碳化硼陶瓷复合材料中找到，其中TiB2和C以如下的反应形式存在： B4C + 2TiC → 2TiB2 + 3C (5) 有热力学数据显示[9]，1900oC反应(5)中B4C – TiC体系的吉布斯自由能为-200.800kJ/mol 。因此，在低压热烧结过程中，(5)中的反应很有可能会发生。 因为C可