二硫化碳解吸活性碳管中多组分有机溶剂的解吸效率测定.pdfVIP

·-/ · 浙江预防医学#+ 年第$- 卷第$ 期% IJ5K3L62 MN5O P5Q ，RL6SLNT #+ ，UV4 $- ，V0 $ !# 解吸活性碳管中多组分有机溶剂的 解吸效率测定 $ # 黄彩娇 % 宋国良 ! ! 中图分类号：’(’) ##% % 文献标识码：*% % 文章编号：$+,-.$ （#+ ）$,-/,# % % 活性碳管采集工作场所空气中有机溶剂具有许多优点， 实际应用较为广泛。当活性碳管采集空气样品后，在气相色 谱法测定之前，需要将被吸附的待测物解吸下来。解吸方法 有溶剂解吸和热解吸二种，但基层单位通常没有热解吸装 置，多采用溶剂解吸法。其中用!# 解吸活性碳管是一种常 用的溶剂解吸法，它不仅可以得到满意的解吸效率，而且还 可以对多组分有机溶剂的解吸效率进行同时测定，操作比较 简便。所谓解吸效率，就是指被解吸下来的待测物的量占固 体吸附剂上待测物总量的百分数，它是衡量解吸程度的指 标，在检测中为了得到准确的结果，最后的计算结果应以解 图$% 混合标准溶液色谱图 吸效率校正［$，# ］。这里就同时测定!# 解吸活性碳管中多组 分有机溶剂解吸效率的方法作简单探讨。 $% #! 样品处理! 取$8 支活性碳管，分. 组，每组’ 支，分 别加入高、中、低三个剂量的混合标准溶液（加入标准溶液 材料与方法 的量均小于$!4 ），放置过夜。将上述碳管分别倒入解吸瓶 中，加入$) A4 ! ，放入旋涡混合器震荡$ A36，放置. ! 仪器与试剂! 1234567 ’8- 气相色谱仪（附 9:; 检测器， # 自动进样器）。=,8’$ % 旋涡混合器。溶剂解吸型活性碳 A36 ，进样$) !4 ，同时做空白试验。计算前减去空白值。 管。!# ：分析纯，使用前经过纯化处理，净化后取$!4 注 结果与讨论 入色谱仪无杂峰出现。标准物质：正己烷、丙酮、甲酸乙 酯、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、苯、丙烯腈、乙腈、甲 ! 解吸效率试验结果及相对标准偏差见表 $ （按保留时间 苯、醋酸丁酯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、 先后顺序排列）。 环己酮均为分析纯。 表! 解吸效率及相对标准偏差（F; ）实验结果 # ! 色谱条件% 色谱柱：$--$,$$. :?1@ .A B 解吸效率（G ） ) .#AA B ) #( !A ；（# ）载气（# ）流量；#A4 C A36 ；（. ） 样品名称 F; （G ） 氢气流量：/A4 C A36 ；（/ ）空气流量：/(A4 C A36 ；（( ）分 高 中 低 平均 流比：(D $ ；（’ ）柱温：(E 保持.A36 ，以(E C A36 升温到 正己烷 --) ( -/) ’ 8’) + -.) ’ #) $ H () 8 丙酮 8() + -$) ( 88) # 88) ( $) - H () # $E ，保持$A36；（+ ）检测器温度：#E ；（8 ）汽化室 甲酸乙酯