液相色谱仪型式评价大纲.doc

液相色谱仪型式评价大纲 Program of Pattern Evaluation of Liquid Chromatographs 吉林省计量科学研究院 2013年5月10日 本大纲主要起草人： 樊熹玥 周振宇 参加起草人： 战一欣 目 录 1 范围 1 2引用文件 1 3 概述 1 4申请单位应提交的技术资料和试验仪器 2 5法制管理要求 2 6计量要求 2 7通用技术要求 4 8型式评价项目 5 9试验项目的试验方法和条件 6 10型式评价结果的判定 17 附录 原始记录格式 18 液相色谱仪型式评价大纲 1．范围 本大纲适用于液相色谱仪的型式评价工作。 2．引用文件 JJG705-2002 液相色谱仪 GB/T11606-2007 分析仪器环境试验方法 上述文件中的条款通过本大纲的引用而成为本大纲的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用本大纲。然而，鼓励根据本大纲达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本大纲。 3．概述 液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱(柱温箱)、检测器和数据记录处理装置等部分组成的分析仪器，图1是其组成的方框图。液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将试样带人色谱柱中进行分离，经检测器检测，依据组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。 图1 液相色谱仪组成方框图 4．申请单位应提交的技术资料和试验仪器 4.1技术资料 4.1.1 样机照片和铭牌照片。 4.1.2 产品标准。 4.1.3 总装图、电路图和主要零部件图。 4.1.4 产品使用说明书。 4.1.5 制造单位或技术机构所做的试验报告。 4.2 试验样机 申请单位可以按单一产品提出申请，也可以按系列产品提出申请。凡按单一产品申请的，一般情况下应提供1台～2台仪器；按系列产品申请的，每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品；每种规格提供试验仪器的数量，按申请单一产品的原则执行。 5．法制管理要求 5.1 计量单位要求 仪器应采用法定计量单位 5.2 准确度要求 仪器的计量性能必须符合国家计量检定规程JJG705-2002的规定。 5.3 关于计量法制标志和计量器具标识的要求 5.3.1计量法制标志 5.3.1.1 制造计量器具许可证标志和编号（试验样机可留有相应位置，只对国产仪器）； 5.3.1.2 仪器型式批准标志和编号（本项为非强制性规定，试验样机可留有相应位置）； 5.3.2 计量器具标识 仪器名称、生产厂名、规格（型号）、制造日期、出厂编号、主要技术指标。 6．计量要求 6.1 输液系统 6.1.1 输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。 6.1.2 流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR应符合表1的要求。 表1 流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR的要求 流量设定值/(mL/min) 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 流动相收集时间/min 10 5 5 允许误差 SS (5% (3% (2% SR 3% 2% 2% 注：① 最大流量的设定值可根据用户使用情况而定。 ② 对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，流动相的收集时间根据情况适当缩短或延长。 6.1.3 梯度误差GC:不超过士3%。 6.2 柱温箱 6.2.1 柱箱温度设定值误差△T:不超过士2℃。 6.2.2 温度稳定性Tc,:不超过1℃。 6.3 检测器 液相色谱仪检测器的主要技术指标见表2. 表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标 检测器 项目 紫外-可见光检测器 二极管阵列检测器 荧光检测器 基线噪声 不超过5×10-4 AU 不超过5×10-4 FU 基线漂移 不超过5×10-3 AU/h 不超过5×10-3 FU/h 最小检测浓度 不超过1×10-7g/mL 萘/甲醇溶液 不超过1×10-9 g/mL 硫酸奎宁/高氯酸水溶液 波长示值误差 波长重复性 不超过±2 nm 优于2 nm 不超过±5 nm 优于2 nm 线性范围 优于103 优于103 6.4 整机性能 仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示。 6.4.1定性测量重复性(6次测量)RSD6:不超过1.5%。 6.4.2 定量测量重复性(6次测量)RSD6:不超过3.0%。 注：1、对于制造单位申请的但本大纲未涉及的项目，可参照制造单位提供的方法和要求进行试验和评价； 2、制造单位申请评价项目的技术