高温氧分解—汞齐—原子吸收光谱法测量水产品中总汞.pdfVIP

高温氯分解一汞齐一原子吸收光谱法测量水产品中的总汞 陈朝方 罗玉玮 范稚莉 (珠海出入境检验检疫局技术中心，珠海519015) ■曩t本文研究采用高温氧分解一汞齐一原子吸收光谱法测量水产品中的总汞。样品在氧气流里 干燥、高温分解；产生的气体经净化后，汞被汞齐化器吸附，加热汞齐化器，并由原子吸收光度 计测量释放出的汞。实验结果表明，进样的汞含量在O．5～600ng的范围内，工作曲线的线性良好 法(CVAAS)和原子荧光光谱法(AFS)相比，该方法具有简捷、可靠的优点。 关■词，高温氧分解汞齐汞水产品 07 √ V K 1前育 汞不是人体的必需元素，它及其化合物都具有很强的毒性。汞的自然丰度低，但随着工业的 发展，大量的汞由于生产活动而积聚在局部地域造成污染。水体里的汞通过生物链逐级富集，其 富集系数可高达数十万倍“】。处于生物链顶端的水产品，它的汞含量往往达到危害人体健康的程 度。如日本50年代发生的水俣病，就是人吃了受甲基汞污染的鱼引起的。因此，我国规定水产 品中的总汞含量≤O．3mg／k98J。 目前，食品中总汞含量的常用测试方法有冷蒸气原子吸收光谱法(cVAAS)”1和原子荧光 光谱法(AFS)嗍等。这两种方法在测试前。都必须对样品进行消解处理，把汞转化为二价离子 状态，然后通过反应还原成汞原子以进行测量。由于样品的消解过程中存在损失和引入试剂污染 等问题，而且需要消耗较多的时间和人力，影响了实际分析的效果。高温氧分解一汞齐一原子吸 收法测汞能克服上述方法的缺点。美国材料实验协会(AslM)和环保局(E队)已建立类似的 测试方法I耶】，用于煤灰和环境中汞含量的监测。本文主要研究该方法在水产品中总汞含量测定 的应用。 2实t部分 2．1主要仅曩及试剂 Labs，USA： All，GERMANY。 AFS一230双通道原子荧光仪：北京海光仪器公司；样品捣碎机：IKA 汞标准储备液：1000mg／LBW(E)080124国家标准物质研究中心；硝酸、盐酸、过氧化氢： 优级纯：氯化亚锡：分析纯；氧气：99．999％：水为二次去离子水。 标准溶液的配制：用10％HN03把汞储备液稀释成lmg／L的工作母液。再用10％HN03把母 液逐级稀释成浓度为50、100、200、300pg／L等标准系列，供绘制工作曲线。 2-2高沮氯分解．汞95-量子吸收光谱法的嗣试曩基 称取0．1000～0．50009经捣碎、均质的样品于石英或镍质样品舟中，将样品舟导入未端装有催 化、吸附剂(Mn304+CaO)m的石英管，同时密封和通氧；石英管分别套在分解炉和恒温在550～ 600(2的催化炉中，样品在管中的氧气流里干燥和高温燃烧分解；产生气体经催化、吸附剂净化， 其中汞蒸气被金质汞齐化器选择性吸附；当分解、吸附完成后，用氧气短时间吹扫系统，然后瞬 间加热汞齐化器至900C，汞解吸出来，并在氧气流的带动下进入恒温于120C的光学池进行测量； 光源采用波长为253．7rim的低压汞灯。 DMA一80直接进样测汞仪能满足上述测试原理的技术要求，其结构见图1。它采用长度比为 10：l的两个串联测量池以提供不同的灵敏度。缓冲池不在光路上，它的作用是使两次测量的时 间错开。汞的测量信号见图2，高低两个峰反应汞在不同长度光学池的吸光强度。 一 螂哪临ⅢⅢⅢ郴Ⅲ嘣 图1．DMA80直接进样测汞仪的结构图 图2．汞的测量信号 ‘ 1．自动进样臂2．样品舟3．热分解炉4．催化、吸附剂 5．催化炉6．汞齐化器7．Hg灯8、9．长、短光学池 10．检测器11．缓冲池 3 结果与讨论 3．1分析条件的选荐 影响分析结果的条件可分为两类：与样品分解程度有关的和优化汞测量信号的。后者主要取 决于装置的具体结构，其中吹扫时间设为30～60秒