高纯银中痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法的研究.pdfVIP

第23卷增刊 分析试验室 Vol 23．Suppl Joumal 2004-12 2004年12月 Chincse ofAnalysisL曲oratory 高纯银中痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法研究 刘湘生，田雪峰，张安定，刘玉龙 (北京有色金属研究总院，北京100088) 一些天然物料如地质物料、环境物料中，贵 高。以往银中杂质测定多采用化学法、发射光谱 金属含量都非常低，要测定这些物料中的贵 法、ICP—AES法，在测定高纯银中杂质时，往往 金属，必需采用很灵敏的分析方法。ICP-MS法由还需要化学前处理过程，分析流程长且易沾污。 于灵敏度高、可进行多元素的快速测定，所以在 银同位素的质量数较大，很适合ICP-MS测定。 ICP-M$应用的早期论文中，就已用于测定地质物本项研究将通过对干扰的考察、测定同位素的选 料“11和环境物料”’”中的贵金属。此后又将其应 择、参数的优化和内标法等项试验，建立高纯银 用于生物和药物材料中的贵金属测定”。…。 等痕量杂质的ICP—硒直接测定方法。 Gowing等““和Perry等““对ICP嘲S测定贵金属 的方法和状况进行了综述并讨论了与ICP—MS测1实验部分 定方法相匹配的样品制备方法。近年来有关 1．1仪器及操作参数 SciexElan5000 ICP—MS测定贵金属的报道不少”““，但有关贵金 本工作使用Perkin-Elmer 属纯度ICP-MS测定方法却很少报道。 型ICP—MS仪器。我们用单因数法对等离子体源 银是常见的贵金属元素，银在电子电器、航 的各项参数进行了优化，对离子光学部分状态和 空航天和工艺美术等领域有着广泛的应用，随着 测量参数进行了选择。优化后的仪器工作状态和 应用面的不断扩大，对其纯度的要求也相应提 操作参数示于表1。 表1仪器工作状态和操作参数 电感耦合等离子体源 接口 正向功率：1．0kw 采样位置：15ram(取样锥孔至负载线圈 石英炬管：半可拆式炬管(AI：0a芯管) 的距离) 雾室：碳纤维双层雾室 采样锥(Ni)孔径：1．14ram 雾化器：交叉气动雾化器、 截取锥(Ni)孔径：0．89ram (带红宝石喷嘴) 动态压力：约140Pa 冷却气流量：12L／mln(15L／min点炬)辅助气流量：0．75L／min L／min 雾化气流量：0．95 样品提升量：1．0mL／min 质谱仪 测量参数 Bmu Pa 分辨率(10％峰高)：0．8±0．1 真空仓动态压力：卜-3×101 V DC 扫描方