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金永平 等：机械球磨制备纳米双相Nd Fe B/α-Fe 永磁材料及晶化行为研究 681
2 14
机械球磨制备纳米双相Nd Fe B/α-Fe 永磁材料及晶化行为研究*
2 14
∗
金永平, 郭 斌, 张 磊, 石 刚
（哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，黑龙江 哈尔滨 150001 ）
摘 要：机械球磨氩气保护下的铸态Nd Fe B 合金， Nd Fe B 合金铸锭。将铸锭破碎，经 200 目分样筛
8 86 6 8 86 6
并进行晶化处理，制备了纳米双相 Nd2Fe14B/α-Fe 永 筛取，用南京大学机械厂生产的行星式球磨机
磁材料。用XRD 、TEM 和DSC 等手段研究了不同球 QM-1SP 进行球磨。采用φ8mm 不锈钢轴承钢球，球
磨工艺和晶化处理工艺对纳米双相Nd8Fe86B6 材料组 料质量比为20:1，设定转速为360r/min 。球磨罐充入
织结构影响。同时研究了非晶态Nd8Fe86B6 材料的晶 0.1MPa 高纯Ar 保护，室温下球磨。只有在完成预定
化行为。结果表明：延长球磨时间，Nd2Fe14B 相迅速 的球磨时间后、在充满高纯Ar 的手套箱中进行取样。
细化形成非晶，α-Fe 的晶粒尺寸逐渐减小，25h 后趋 将球磨后的系列粉末，在 2.6 ×10-2Pa 真空度下进行
于定值（约为 7nm ）。球磨时间越长，所需完全晶化 晶化处理，晶化温度分别为 650、700 和 750 ℃，升
的温度越高，晶化后粉末的晶粒越小且越均匀。在晶 温速率20 ℃/min 、晶化时间30min 。
化过程中，非晶态Nd8Fe86B6 首先形成Nd4.4Fe77.8B17.8 、 用荷兰Philips 公司生产的EM420 型透射电镜和
Nd Fe B 、Nd Fe B 和α-Fe 四相混合物。升高温度， 日本RIGAKV 公司生产的D/max-rB 型X-射线衍射仪
1.1 4 4 2 14
最后得到Nd2Fe14B 相和α-Fe 相，但最终产物中仍有 （入射光为CuK α谱线，工作管电压50kV，管电流
少量未分解的Nd Fe B 相。 50mA ）对样品进行定性分析和形貌观察。用德国
1.1 4 4
关键词：纳米复合永磁材料；机械球磨；晶化处理 Netzsch 公司生产的 STA 449C 型差示扫描量热分析
中图分类号：TF125.8; TM27 1; TG146 文献标识码：A 仪监测非晶态材料在升温过程中的热量变化。
文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊
3 结果与讨论
1 引 言
3.1 球磨时间对纳米双相 Nd Fe B/α-Fe 组织结构的
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[1]
1988 年 Coehoorn 等人 用熔体快
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