反相乳液聚合法制备PDA胶乳和其絮凝性能研究.pdfVIP

2006年全国水处理、节水节能及环保精细化学品学术交流会论文集 中国·宁波 反相乳液聚合法制备PDA胶乳及其絮凝性能研究 王玮，王新龙 (南京理工大学化工学院，江苏南京210094) I(2S加NaHS执氧化还原引发剂，用反相乳液聚合法制各了聚二甲基二烯丙基氯化铵一丙烯酰胺(PDA)胶乳． 研究了聚合温度、单体配比及分散介质对PDA胶乳性能的影响，得到结论：聚合温度为35C时制得的PDA胶 乳的性能优于聚合温度为50℃时制得的PDA胶乳的性能；随着单体配比中阳离子单体DMDAAC比率的增加制 得的PDA胶乳的特性粘度CT1]逐渐降低；以液体石蜡为分散介质时制得的PDA胶乳的稳定性优于以二甲苯为 分散介质时制得的PDA胶乳．对不同条件下制得的PDA胶乳的絮凝性能进行了研究． ’ 关键词：二甲基二烯丙基氯化铵；丙烯酰胺；反相乳液聚合；复配乳化剂；ⅣO胶乳：絮凝 工业化生产，最初主要用于铀矿的酸沥处理中作絮凝剂及造纸补强添加剂。近年来，人们越来越重 视丙烯酰胺与离子化功能单体的共聚合，特别是与季铵阳离子单体的共聚。其中聚二甲基二烯丙基 离子单体二甲基二烯丙基氯化铵聚合生成的具有五元环或六元环的阳离子聚合物。季铵盐型聚丙烯 酰胺及其衍生物在石油工业上，可用于稠化水，作注水驱动剂，改造地层剖面，提高采油得率；可配制 压裂液，用于压裂难钻地层；可配制选堵剂，将地层之下漏水多处自选堵住，让油路保存出油，减少出 油中的水和泥沙的含量；还可配制钻井液，加快进钻速度，提高钻井深度。此外，还广泛用于造纸、纺 织、印染、采矿、冶金、化学、食品、制糖工业以及农业等部门。在国民经济各个领域和日常生活 中得到广泛应用。因此，近年来此类聚合物的合成研究和生产倍受关注并获得迅猛发展u羽。 目前，阳离子聚丙烯酰胺类产品的主要形式有水溶胶、干粉和胶乳三种类型，而在我国工业化生 产的只有前两种。与水溶胶和干粉相比，胶乳具有速溶的特点这样就减少了溶解时所需要的设备和时 间，大大降低了劳动强度，尤其对于海上采油，节约了钻井平台的面积。此外，胶乳还具有浓度高且相 对分子质量大的特点。因此，胶乳是一种很理想、很有发展前途的产品形式，研制阳离子聚丙烯酰胺 类胶乳并将其工业化具有重大的意义。 1实验 1．1主要原料和仪器 丙烯酰胺，化学纯，中国医药集团上海化学试剂公司；二甲基二烯丙基氯化铵(60％水溶液)， 实验室自制： 上海爱建试剂厂有限公司；亚硫酸氢钠，化学纯，浙江省温州市东升化工试剂厂；液体石蜡，化学 纯。上海凌峰化学试剂有限公司；二甲苯，分析纯，上海久意化学试剂有限公司：EDTA，分析纯， 上海联试化工试剂有限公司。 小『_·1201紫外分光光度计，北京瑞利分析仪器公司：乌氏黏度计，型号4lnL一0．6me，上海市 青浦县前明玻璃仪器厂。 1．2实验方法 1．2．1 一 PDA胶乳的制备 反相乳液聚合法制备PDA胶乳及其絮凝性能研究王玮等 将一定量的液体石蜡(或二甲苯)和乳化剂混合均匀，加入到带有温度计、搅拌器和通氮装置 的四颈烧瓶中搅拌，·然后加入亚硫酸氢钠水溶液5min后再加入过硫酸钾水溶液，用恒压漏斗滴加单 体水溶液。单体水溶液滴加完以后高速搅拌常温乳化10min，最后水浴加热到一定温度在氮气保护 下反应一定时间后停止即得PDA胶乳产品。 1．2．2单体转化率的测定’ 取不同反应条件下制得的PDA胶乳用丙酮和无水乙醇析出固化并抽真空干燥至恒重，用下面的 公式来计算单体转化率。 转化率：mo．m2×100％ m。％ 式中：mo_一聚合产品总质量；Ⅱr用于聚合的单体总质量 孤——用于提取的聚合物的产品的总质量 m广从质量为m。的产品中提取出的PDA的质量(真空干燥后) 1．2．3PDA的特性粘度的测定徊1 PDA的特性粘度。 1．2．4絮凝实验 按SY／T 时间例。并取上层清液在670nm的波长下用紫外分光光度计测透过率。 ／ 2结果与讨论 ’ 2．1影响聚合反应的因素 2．1．1