再议柠檬酸反应法测活性氧化镁含量.docVIP

再议柠檬酸反应法测活性MgO含量 ----济南镁嘉图新型材料开发有限公司技术部 杨永、姬娜合作撰写 摘要：MgO含量是氯氧镁水泥材料的配料基础，其快速检测一直是菱镁行业的难题。柠檬酸反应法是检测活性MgO含量的一种快速方法，文MgO含量准确性MgO含量做对比试验。 关键词：柠檬酸反应法?活性MgO含量水合法Abstract: Active magnesium oxide is an important ingredients of magnesia cement material. It has been a problem to find a rapid method to detect the?active magnesium oxide content. Citric acid reaction is a rapid method to detect the?active magnesium oxide content. This paper discussed the accuracy of this way to detect the?active magnesium oxide content of damp caustic calcined magnesia, and traditional hydration method was used to make difference. Keywords: Citric acid reaction; Active magnesium oxide; Hydration method 轻烧氧化镁是天然菱镁矿经750-850℃煅烧，MgCO3分解成MgO，再经磨细而成。镁水泥所用的氧化镁必须具有一定的活性。活性即有效含量，它是镁质胶凝材料组成摩尔配比的依据，代表和反了轻烧镁粉物理吸附性和化学反应能力目前测定活性MgO含量的标准有WB/T1019-2002《菱镁制品用工业化镁中推荐使用水合法MgO，该方法仪器设备简单，投入小且对检测人员素质要求不高而被广泛采用，但是该方法检测周期较长，不利于规模化生产过程中配料的即时调整。柠檬酸反应法应运而生，它兼顾水合法的优点测试周期短备受推崇，但其测试精准度也是大家争论的焦点。笔者曾在《议柠檬酸反应法测定活性含量》一文中就滴定终点判断发表了自己的看法，并得到大家的充分肯定。此次笔者将对柠檬酸反应法测的测定提出，同时与水合法进行对比试验。MgO、欠烧MgCO3、以及杂质CaO、Fe2O3、Al2O3、SiO2?、烧失量等。在轻烧镁粉存放过程中活性MgO还可能吸潮或与空气中CO2反应生成Mg(OH)2和MgCO3。 ? 柠檬酸反应法的原理?????活性粒子在水中水化生成?Mg(OH)2 ???????????????????????????????????????????????????? MgO+H20=Mg(OH)2???? Mg(OH)2离解出Mg2+和OH- ?????????????????????????????????????????????????????Mg(OH)2=Mg2+ +2OH-??OH-?，促进反应向右进行，试样中活性MgO含量根据消耗的柠檬酸量来计算。 碳酸酸性高于柠檬酸，MgCO3不会对测定结果产生干扰。Mg、Ca同处于元素周期表的第二主族，它们的氧化物及氢氧化物有着相近的化学性质，CaO与H20可生成Ca (OH)2，它溶于水的部分能够完全电离出Ca2+和OH-，干扰测定，这种干扰与传统水合法是相似的，我们在此忽略不做讨论。 实践证明轻烧粉的活性含量会随着存放时间而降低，主要原因是活性MgO吸潮转化为Mg(OH)2或碳化转化为MgCO3，前面我们讲MgCO3不会干扰测定，但是Mg(OH)2微溶于水的部分会全部电离，不断滴加的柠檬酸中和OH-，促使电离向右进行，消耗的这部分柠檬酸在数据上表现为活性MgO的含量，使结果偏高。 笔者用水合法测活性MgO含量试验后所得的干燥固体（记为A固体）验证Mg(OH)2会对实验结果产生影响的推论：称取2.00g A固体，用柠檬酸反应到滴定终点消耗柠檬酸为24.00ml，此结果反映出来的信息就是活性MgO含量为34.26%，而实际上试样已经完全失去了活性。进而我们又将已知活性的干燥轻烧镁粉（记为B固体）与A固体按比例混合，同时用水合法与柠檬酸反应法测定活性MgO含量，结果如下表： 样品组成 柠檬酸反应法 水合法 B 2.00g 61.39% 63.31% A 0.50g+B1.50g 52.61% 47.34% A 1.00g+B 1.00g 41.82