实验乙醇含量淀粉粘度葡萄糖的折光率和旋光度的测定四合一实验.docVIP

实验题目：乙醇含量淀粉粘度葡萄糖的折光率和旋光度的测定 一、摘要 学习掌握密度计、数字式粘度计、阿贝折光仪、旋光仪的使用方法及对物质的密度、粘度、折光率及旋光度等物质基本物理常数的测定。本次实验根据密度计所得乙醇密度再根据与乙醇含量对照表能够快速得出乙醇含量；利由粘度计、折光仪、旋光仪直接简单快速的测得淀粉溶液的粘度与葡萄糖溶液的折光率和旋光度。 二、实验目的 1、了解粘度计、阿贝折光仪、及旋光仪的构造； 2、掌握密度计、NDJ-8S数字式粘度计、阿贝折光仪、旋光仪的使用方法； 3、掌握物质的基本特性常数的计算方法及测定意义； 4、通过实验掌握旋光度、折光率、粘度及密度测定的方法与原理； 三、实验原理 1、乙醇含量的测定： 在一定温度下，用乙醇计进行测定含量与其密度呈一定的函数关系 化合物的旋光性可用它的比旋光度或分子旋光度来表示。物质的旋光度与溶液浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用的波长等都有关系。因此在测定旋光度时有关因素都应表示出来。 旋光性：化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。 旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。 旋光度(α) ：偏振面被旋转的角度。 旋光性物质的旋光度和旋光方向可用旋光仪进行测定。 由旋光仪测得的旋光度，甚至旋光方向，不仅与物质的结构有关，而且与测定的条件有关。因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多，偏振光旋转的角度愈大。因此，由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度（如果是溶液），以及盛放样品的管子（旋光管）的长度密切相关。 右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋（顺时针）称为右旋体，用(+)表示；而其对映体必使偏振面左旋（逆时针）相等角度，称为左旋体，用(-)表示。 比旋光度：通常，规定旋光管的长度为1dm，待测物质溶液的浓度为1g/mL，在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，用[α]表示。比旋光度仅决定于物质的结构，因此，比旋光度是物质特有的物理常数。 式中：X——比旋光度（°） α——旋光度（°） 100——样品总体积的数值（g） L——旋光管的长度的数值（dm） X1——样品水分的质量分数（%） 3、葡萄糖溶液折光率的测定： 光线自一种透明介质时，产生折光现象，这种现象是由于光线在各种不同的介质中进行的速度不同造成的。折光率系指光线在空气中传播速度与其在其它物质中的传播速度之比值。粘度指流体对流动的阻抗能力。分为动力粘度、运动粘度或特性粘度。 溶剂的粘度η o常因高聚物的溶入而增大，溶液的粘度η与溶剂的粘度ηo的比值(η／η o)称为相对粘度(η)；当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对粘度的对数值与高聚物溶液浓度的比值，即为该高聚物的特性粘数[η]。根据高聚物的特性粘数可以计算其平均分子量。 计温度计0——50 ℃水银温度计，分度值为0.13） 夹套式量筒500 mL， （4）超级恒温水浴温度控制在20旋光度：精度0.01° 分析天平：感量0.1mg 容量瓶：100mL，1000称量瓶：50mm×30mm 试剂试液：，置于mL容量瓶中，加水稀释至刻度1.2A) 。 3、阿贝折光仪：测量范围：1.300～1.700，测量精度：0.0003。NDJ-8S数字式粘度计测量范围：10～2106（mPa·s）旋转速度(RPM)： 612，30，60 0.3，0.6，1.5，3，6，12，30，60 (转/分钟)转子数量： 随机配置 12，3，4 号 4 种转子测量精度： ± 2.0% 重现性： 0.5% 电 源： 电源适配器 ( 输入 220V 50±1Hz输出 15V 将试样置于清洁、干燥的夹套式量筒中，夹套内通入20℃的水，把计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2 cm以上待试样温度达到201℃时，将计压下2个刻度，轻轻旋转并放开手，不能与筒壁接触。待静止后，读出计弯月面下缘的刻度，即为20℃时乙醇取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。1）旋光仪零点的校正 在测定样品前，先校正旋光仪的零点，将放样品用的旋光管洗净，装上蒸馏水，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，然后旋上螺丝帽盖使之不漏水，但不可过紧。将已装好蒸馏水的样品管擦干，放入旋光仪内，罩上盖子，开启钠光灯，将标尺盘调在零点左右，旋转粗调旋钮、微动手轮，使视野内三部分的明暗相间，界限分明，记下读数，重复操作至少五次，取其平均值，若零点相差太大，则应重新校正。 （2）溶液样品的配制： 称取样品10g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加水适量溶解，加氨0.2mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。于25℃用水调零，然后用样液冲洗旋光管两次，样液装满旋光管，不能有气泡产生，进行测定。