偶氮氟胂2Ⅲ的合成及其与钍的显色反应研究.pdfVIP

第 24 卷第 3 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 24 , No. 3 　　　　　　　　　　　　　　　　　 2004 年 6 月 Metallurgical Analysis 　　　　　　　　　　　　　　 J une , 2004 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2004 03 - 0014 - 03 偶氮氟胂 Ⅲ的合成及其与钍的显色反应研究 徐 　锋 ,高美荣 ,王 　冰 ,沈丽莉 ,吴斌才 (华东师范大学化学系 ,上海　200062) 摘　要 :合成了新显色剂偶氮氟胂 Ⅲ并研究了其与钍的显色反应。在 3 84 mol/ L 的高氯酸介质中,钍与该显色剂形成紫红 5 μ 色络合物 ,最大吸收波长为 656 nm ,表观摩尔吸光系数为 156 ×10 ,于 25 mL 溶液中 ,钍含量在 0 ～55 g 范围内符合比尔 定律。该方法简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,用于海产品中微量钍的测定 ,结果满意。 关键词 :分光光度法 ;钍 ;偶氮氟胂 Ⅲ;海产品 中图分类号:O65732 　　　文献标识码 :A ( ) 　　钍是一种放射性元素 ,对人体健康十分有害 , 05 h ,过滤 ,滤液 重氮盐 放于低温处 ,备用。 故对微量钍的检测十分重要。目前钍的光度法测 将 34 g 5FAsAI 〔2( 5氟2胂酸基苯偶 ) ) ( ) 定 ,其显色剂以变色酸偶氮胂酸类和偶氮膦酸类 氮 1 ,8二羟基3 ,6萘二磺酸 〕预先合成 溶于 为主 ,近年来报导的还有偶氮胂HCS[1 ] 、对氟偶 15 mL LiOH 饱和溶液中 ,冰盐浴冷至 0 ℃,搅拌 氮氟膦[2 ] ( FPA p F) 等。随着科技的进步 ,对微 下 ,滴加上述重氮盐 ,并用 LiOH 饱和溶液控制反 量钍的测定要求越来越高 ,而氟化学是当今化学 应液至 p H 8～11 ,加毕 ,在 0 ℃反应 2 h , 室温再 反应 2 h ,放置过夜 ,次日用 HCl (ρ g/ mL) 界研究的热门课题之一 ,本研究室已成功合成了 约 119 一系列含氟取代基的变色酸偶氮氟膦类试剂 ,用 酸化 ,抽滤 ,并用 6 mol/ L HCl 多次浸泡 ,洗涤 ,烘 于测定稀土、铋和钍有良好的效果。现又合成了 干 ,得 34 g 紫红色固体 ,产率 70 % 。 ( ) ( 12 　主要仪器和试剂 偶氮氟胂 Ⅲ FAsA Ⅲ ,其学名为 2 ,7双 5氟