新型聚合物胶束电动色谱法分离5种植物激素.pdfVIP

第43卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 第 1期 2015年 1月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 127～131 DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140402 新型聚合物胶束 电动色谱法分离5种植物激素 陈吓佛 卢巧梅 程锦添 张 兰 (武夷学院福建省高校绿色化工技术重点实验室，武夷山354300) (福州大学化学与化工学院，福州 350000) 摘 要 随着植物激素的滥用及使用不当导致的食品安全问题逐渐增多，加强食品中植物激素的痕量检测 显得日益重要。本研究制备了具有两亲性的聚 (甲基丙烯酸苄基酯-甲基丙烯酸)胶束，成功地将5种植物激 素分离，建立了一种植物激素痕量检测的聚合物胶束毛细管电动色谱方法，本方法高效、快速、重现性好 。经 过优化，得到了最佳色谱条件：2g／L聚合物胶束 ，50mmol／LNaOH—H3BO3缓冲液 (pH9．2)；运行电压 15kV。 采用此方法分析实际样生根粉溶液 ，成功检测到萘乙酸。 关键词 两亲性聚合物胶束；毛细管电泳；植物激素；生根粉 1 引 言 植物激素包括内源与外源植物激素。其中，外源植物激素是指人们仿照植物激素的化学结构或生 理作用，合成具有类似植物激素活性的化学物质。外源植物激素与其它农药一样，也具有一定的毒 性 J。市场上有许多水果、蔬菜存在植物激素残留的问题，长期食用会使人体内分泌紊乱，影响人的 正常代谢平衡 J。因此，为促进食品安全和人体健康，加强植物激素的快速痕量检测尤为重要。 目前，检测植物激素的常用方法有高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法 (GC)等。HPLC法高效、 灵敏度高，但是需要消耗大量有机试剂，成本高；GC法专一性强，但是需要对各个样品硅烷化、酰化或酯 化等衍生化处理 J。毛细管电泳 (Capillaryelectrophoresis，CE)具有微量、高效和快速等优点，适用于 食品中植物激素残留的快速检测 。关于聚合物胶束的研究很多，主要集中在药物控释放方面，如 王永中等 ¨制备了紫杉醇PluronicP105聚合物胶束，显著增溶药物PTX，逆转其耐药性。王磐等H 制 备了两亲性嵌段共聚物，实验表明，其在生理环境下具有较好的缓释作用。但是，将两亲性聚合物胶束 应用到毛细管电泳的报导较少。聚合物胶束毛细管电泳是以聚合物胶束为假固定相 (Pseudostationary phase，PSP)的一种 cE分离模式 ¨’ 。其中，两亲性聚合物胶束电泳与一般的胶束电泳相比，同时具 备亲水性和疏水性，选择性与分辨率更高，焦耳热更小，基线噪声更小，胶束更稳定，临界胶束浓度 (Criticalmicelleconcentration，CMC)更低 ，对痕量植物激素能更高效、快速检测的特点。 本研究制备了甲基丙烯酸苄基酯 (Benzylmethacrylate，BMA)甲基丙烯酸 (Methacrylicacid，MAA) 两亲性聚合物胶束，并将其应用于毛细管电泳，通过优化色谱分离条件，建立了一种简单快速且适用于 实际样中植物激素测定的新方法，为食品中植物激素残留检测提供技术参考。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 毛细管电泳仪 (Agilent公司)；PHS-3D型pH计(上海三信仪表厂)；HGC-24A氮吹仪 (厦门精艺兴 业科技有限公司)；BS124S型电子分析天平(德国赛多利斯科学仪器有限公司)。 单体MAA、BMA(AlfaAesar公司)；偶氮二异丁腈 (化学纯)，NaOH(分析纯)，均购 自天津市福晨化 2014-05—10收稿；2014-09—19接受 本文系国家科学自然基金(No资助项 目 }E-mail：529979440@ qq．corn 128 分 析化 学 第43卷 学试剂厂；激动素(Kinetin，KT)、脱落