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高合金钢中氮元素的光谱分析 08冶金工程 东连明 摘要 本文叙述了采用发射光谱法进行氮的分析条件和试验条件,分析方法及相关的试验过程,同时列举了大量的实验数据。试验数据表明:采用发射光谱法,进行高氮的在线分析检测切实可行,其分析的精度和准确度均能满足ASTME 1019-2003的要求。 关键词 氮 发射光谱法 精度 准确度 1前言： 随着公司生产节奏的加快，产品结构呈现多元化趋势，中、低合金钢的生产已经不能满足市场的需求，为了开发产品的种类，适应管材市场不断变换的要求，高合金钢，高附加值产品以及不锈钢的冶炼将逐步成为第二炼钢厂的主打产品，其中氮元素将作为合金元素在线报出，因此现有的ONH联测分析仪在承担离线分析检测任务的同时，不能满足在线分析的要求，必须有相关的设备进行在线分析测定,已补充一台仪器同时承担在线和离线分析任务的缺陷。发射光谱具备氮的分析通道，就为在线分析氮元素奠定了良好的技术条件,所以,特别采用发射光谱法进行氮的分析,既满足了快速分析和生产任务的需要,又使其分析的精度和准确度基本满足ASTME 1019-2003的要求,同时在实际生产中切实可行。 2设备材料和试验条件 2.1 ONH-2000氧氮氢联测分析仪， 塞多利斯电子天平：精度0.0001g 计算机：联想奔4与主机相连，进行数据处理 打印机： 分析气体专用石墨内外套坩埚； 氦气：载气，纯度≥99.999%，高纯氦气； 压缩空气：动力气，无油，无水； 化学试剂：碱石棉，高氯酸镁，氧化铜 其它：玻璃棉，脱脂棉，坩埚钳子，分析时所用标样为国家一级标样和进口国际标样， 2.2 SPECTROLAB发射光谱仪 计算机：HP奔4，与主机相连，进行数据处理和数据传输。 打印机： 氩气:载气,纯度≥99.999%，高纯氩 2.3原理 2.3.1热导法检测氮的分析原理: 将制备好的样品由进样器掉进石墨坩埚内，样品在惰性气流中，高温下熔融，其中样品中的氮以氮气的方式析出，由气泵运送流过催化剂管，通过热导池检测，从测量池得到的信号经电子单元换算成测量结果，显示在屏幕上。 2.3.2 发射光谱法测定氮的分析原理: 试样经火花光源激发成复合光，经入射系统后到达分光元件光栅上，色散成光谱，通过测量各谱线的强度而求得试样中分析元素的含量。 2.4分析条件 2.4.1 ONH-2000氧氮氢联测分析仪 氦气:载气,工作压力2～4bar 压缩空气:动力气4～6bar 冷却水:压力为0.3Mpa; 2.4.2 SPECTRO LAB M9发射光谱仪 氩气:载气 ,氩气瓶输出压力要求 0～2.5Mpa;,光谱仪的输入压力为0.5Mpa; 氩气流量:激发样品时300升/小时; 在分析菜单下,光源开着,不激发样品:30升/小时; 退出分析程序,回到桌面:10升/小时。 凹面全息光栅，罗兰圆直径1m，按帕邢-龙格结构，入射狭缝15μm，出射狭缝25μm到150μm，采用数字激发光源（DCSS光源）。使用的计算机在Windows XP环境下运行。 3试验： 3.1 发射光谱法在线分析氮元素 由于SPECTRO LAB M9发射光谱仪具有氮的分析通道，那么就为氮的发射光谱分析奠定了良好的技术基础。根据光谱分析的特点选择合适的标样进行精度和准确度试验。 3.1.1仪器的校正：采用合适的标准物质，对仪器进行标准化 3.2 ONH-2000氧氮氢联测分析仪对屑状试样的分析 3.2.1 采用合适的标样做工作曲线，使仪器的分析范围满足高合金钢和不锈钢对氮元素的要求。 3.2.2 采用屑状试样做精度和准确度试验。 3.3 分别利用块状试样和在块状试样上钻取屑状试样进行光谱分析和ONH-2000氧氮氢联测分析，以印证采用光谱法对气体元素氮的分析精度和准确度。 4结果与讨论 4.1 ONH-2000氧氮氢联测分析仪对屑状试样的精度试验： 根据上述分析条件，采用2种不同含量的屑状标准物质分别分析五次，其分析结果由表1所示： 表1 方法的精度试验结果 单位：ppm 标样名称 1 2 3 4 5 AV Xo SD SO N120 116.7 119.6 117.7 119.3 117.5 118.2 120 1.2 3 N2380 2375.4 2353.3 2374.4 2383.7 2362.3 2369.8 2380 12 12 其中 AV:5次分析结果的平均值； Xo 标样本身的标准值； SD：5次分析结果的标准不确定度；SO：标样本身的标准不确定度。 由表1得知,两