冷冻干燥法制备纳米羟基磷灰石粉体.pdfVIP

冷冻干燥法制备纳米羟基磷灰石粉体 韩颖超，李世普，曹献英，贺建华，贾莉 852 (武汉理工大学生物材料与工程研究中。，430070，电话：027—87651 传真：027e-mail：bmecopublic．wh．1ab．cn) 摘要：本文利用超声波沉淀法制得羟基磷灰石胶体溶液，通过冷冻干燥法将胶体干燥，从而 获得纳米磷灰石粉体．通过粒度分布分析对此粉体在不同浓度下的再分散性能进行研究，考 察其再分散的可行性，以便提高其浓度． 羟基磷灰石是一类具有良好生物相容性的生物活性材料，是人体骨中主要的无机成分， 在骨中磷灰石主要以纳米级针状晶体的形式存在。因此，纳米羟基磷灰石粉体的制备是获得 性能优异的人工骨的前提。目前，已可以成功地合成出纳米磷灰石，多采用溶胶凝胶法、水 热法和沉淀法等1-3*但是在一般的干燥过程中不可避免地会产生一定的团聚，影响其性能。 冷冻干燥法是一种可以获得纳米粉体的工艺方法，已得到广泛地应用“7，它是利用低温、负 压使冻成固相的原液相介质在负压下升华，以达到排除液相的目的。由于固相颗粒被冻住在 原液相介质中，并且颗粒间的毛细管内不存在具有巨大表面张力的气一液界面，从而避免了 因“液桥”引起的严重的团聚现象． 本文利用超声波沉淀法制得磷灰石胶体溶液，通过冷冻干燥法获得纳米磷灰石粉体，对 此粉体在不同浓度下的再分散性能进行研究，考察其再分散的可行性，以便提高其浓度。 1实验 称取一定量的磷酸二氢钙溶于水中，按照摩尔比Ca／P=I．67量取相应体积的饱和氢氧化钙 水溶液，将饱和氢氧化钙水溶液迅速倒入强烈搅拌的磷酸二氢钙水溶液中，超声分散一段时 间，即可得到羟基磷灰石胶体溶液。随后放入低温冰箱中预冻，最后进行真空(20--30Pa)干 浓度分别为1．441ag／ml、599／ml、10¨g／ml。 STEM／EDX 采用透射电镜(TEM；H-600 Zetasizer 3000HS)测定不同浓度分散体的粒度分布。 2结果和讨论 2．1 TEM及ED分析 通过TEM观察再分散羟基磷灰石的微观形貌及粒径大小。图l为再分散羟基磷灰石溶液 较均匀，没有过大的颗粒。图2为图1中相应的电子衍射环，通过晶面间距计算分析，为羟 基磷灰石衍射环． 114 图1再分散羟基磷灰石溶液 图2再分散羟基磷灰石溶液 (10．g／m1)的TEM图 (10$．tg／m1)的ED图 2．I粒度分布分析 图中的曲线对应的是光强度统计分布。由图中可以看出，随着再分散浓度的增加，由光强度 为随着浓度的增加，羟基磷灰石的再分散越困难，溶液中存在的大颗粒越多；由体积统计的 (a)浓度为1．4499／ml 115 Size(nm}Int[BnsityVolumoNumber ’34 00 O．0 00 16．4 00 D．0 0,0 15 201 00 00 00 24-．5 0．0 19 融8 2蜩．‘ 02 6：6 鹳5 ·36；8 06 106 卯-0 蝉7 ’3 1215 傲3 l曲