盐酸吡咯列酮口服固体制剂中有关物质测定方法的研究及产品评价.pdfVIP

每次20mL，合并提取液，用浓氨试液调pH值至皮素与山柰素为对照品进行定性鉴别，但研究中 10～11，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20mL， 发现鉴别不出肾石通颗粒中的槲皮素与山柰素， 合并三氯甲烷液，用水洗至中性，无水硫酸钠脱 可能是由于含量低所致。金钱草为肾石通颗粒 水后，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试 中的君药，主要成分是黄酮类J，因此采用金钱 品溶液…。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成 草对照药材为对照，来鉴别黄酮类成分。药典的 每1mL含0．2mg的溶液，作为对照品溶液。再 木香标准中，薄层色谱鉴别是以去氢木香内酯和 取缺延胡索的阴性样品，同法制成阴性溶液。照 木香烃内酯为对照品进行定性鉴别，但由于本品 木香采用水煎煮工艺，故采用木香对照药材进行 薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各4斗L，分别点于同鉴别。延胡索以延胡索乙素为对照品进行鉴别， 一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板 专属性好。本品中的丹参采用水煎煮，煎煮液主 上，以甲苯一丙酮(9：2)为展开剂，展开，取出，晾 要有水溶性成分酚酸类化合物(包括丹参素、原 干，置碘缸中约3min后取出，挥尽板上吸附的碘 儿茶醛、丹酚酸等)哺]。本研究曾以原儿茶醛或 后，置紫外光灯(365nm)下检视。结果见图4，丹参素钠为对照品，建立方中丹参药材的薄层鉴 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 别试验方法，但研究中发现鉴别不出原儿茶醛， 显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。 故以丹参素钠为鉴别指标，专属性好。因此肾石 通颗粒的薄层鉴别最终制订金钱草、木香、丹参 和延胡索鉴别。 参考文献 [I]钟鼎湖，刘红英．肾石通冲剂的薄层鉴别研究[J]．江西中医 学院学报，2001，13(I)：30． [2]翁代群，阳勇，王婷婷，等．肾石通颗粒质量标准研究[J]．时 珍国医国药。2008，19(10)：2449-2451． [3]于兰．肾石通颗粒质量标准研究[J]．西北药学杂志，2005，20 (5)：207． [4]梁宝英．肾石通冲剂延胡索鉴别方法的探讨[J]．现代食品与 药品杂志，2007，17(1)：80． 圈4延胡索薄层色谱图 [5]国家中医药管理局《中华本草》编委会．中华本草(精选本)下 1—3．肾石通颗粒；4．延胡索乙素对照品；5．缺延胡索的阴性样品 册[M]．第1版，上海：上海科学技术出版社，1998，1443— 1445． 3讨论 [6]贾娜，项海芝，杨松松．丹参水溶性部分丹酚酸的进展述评 药典的金钱草标准中，薄层色谱鉴别是以槲 [J]．辽宁中医学院学报，2006，8(3)：41． 盐酸吡咯列酮口服固体制剂中有关物质测定方法的研究及产品评价 寻延滨，姜连阁，多凯，汪麟，白政忠(黑龙江省食品药品检验检测所，哈尔滨150001) 摘要 目的：综合对比评价现行盐酸吡咯列酮产品有关物质质量标准，建立一种完善的有关物质测定方法。方法：采用HPLC 及HPLC．MS／MS等方法进行检测，对原料及制剂中的杂质进行了分析及相关的比较研究。结果：现行质量标准存在一定问 题；制剂中的杂质