交、直流电弧直读光谱仪的研制及其应用.pdfVIP

棚嗽鑫M·嘶 交、直流电弧直读光谱仪的研制及其应用 张文华王彦东吴冬梅常伟付国余 (北京瑞利分析仪器有限公司北京，100016) 摘要： 研制一种新型的“交、直流电弧直读光谱仪”首次将交、直流电弧激发光源与凹面光栅及光电 倍增管结合成全新的组合模式，实现了光电转换和分析数据直读，取代了传统繁琐的相板记录方式。 电弧激发可直接对粉末状样品进行测定．无需化学消解和稀释过程，从而解决了一些难熔的复杂样 品(如高纯氧化钨等)的分析难题，具有灵敏、简单、快速的特点，一个样品的检测时间仪需35s， 即可获得所有被测元素的光谱定量分析数据，各项技术指标均可满足相关领域的“国家标准”和“行 业标准”的要求，该仪器属国内首创。 关键词原子发射光谱；交、直流电弧；直读光谱仪；氧化钨：氧化铝：地球化学；化学消解 1引言 原子发射光谱法是原子光谱学中三大分支(AES、AAS、AFS)之一，在我国早期的发射光谱分 析多以交、直流电弧为激发光源，采用一米或两米光栅光谱仪，进行相板记录方式的光谱分析方法- 在地质、有色、冶金等行业中得到广泛应用。这种传统的方法虽可直接对粉末状样品进行测定，灵 敏度也较高，但是由于相板记录、洗相、看谱、测光等程序十分繁杂，工作效率低、且易污染环境． 与AAS和[CP-AES等方法相比，电弧激发可直接对粉末状样品进行测定，无需复杂的化学消解和 稀释，即可避免难以控制的污染及基体元素对杂质元素测定的干扰．又可获得被测元素理想的“检 出限”和“准确度”。为此，我们成功研制了。交、直流电弧直读光谱仪”，从而可以解决了一些难 熔的复杂样品(如氧化钨、氧化钼等)的分析难题，为其提供了灵敏、简单、快速的仪器和方法。 该产品继承了本公司在发射光谱领域四十年的经验积累和技术沉淀，沿用火花、ICP直读光谱仪虽 新技术成果，使电弧激发这项“古老”而“经典”的分析技术进入了全新的应用领域。 2交、直流电弧直读光谱仪的研制 2．1 Al强-7100／7200交、直流电弧直读光谱仪开发的必要性 关于电弧激发直读光谱仪的研究，我国从上世纪70年代末开始，曾先后有人利用一米和二米平 面光栅光谱仪与CCD等检测器相结合进行试验．但均未见成功报道，因此，至今未有此类商品仪器 问世． 近年来，美国利曼公司推出一款以直流电弧为激发光源与中阶梯光栅及固态检测器相结合的 Dc “ProdigyArc直流电弧光谱仪’。以满足测定某些复杂样品的需求一但是仪器价格十分昂贵， 且需氩气和氧气等辅助气体．电极造型较复杂，运行成本也较高。 本项目研制的AES一7100／7200交、直流电弧直读光谱仪，以传统的交、直流电弧为激发光源与 ％ YsIs SPECTRONI(1lNsTRI：AlE、rs^～n^～^l 三透镜照明系统、凹面光栅分光系统放光电倍增管检测系统相结合，构成全新的组合模式，新设计 的光路具有光程短、光能量利用率高等特点。仪器外形美观太方、操作方便。该产品在国内尚属首 创。与国外仪器相比，该仪器的激发光源同时具有直流电弧和堂流电弧两种激发方式，可适用于不 同领域的样品分析，方法简便快速，无需氧气和氧气等辅助气体．且仪器价格合理，运行成本低， 可直接对高纯金属氧化物等样品中17～19种微量杂质元素和地球化学粉末状样品中的多种微量及 痕量元素进行光电直读光谱定量分析，各项技术指标均能符合相关行业“国家标准”和“行业标准” 的要求。 2．2根据分析样品的性质．研制“专用”的直读光谱仪 根据不同领域的样品性质和要求，结合交、直流电弧激发光源的特点，分别采用交流电弧或直 流电弧。根据需要确定分析元素线、内标线、功能线的光学通道．制定分析方法，为用户量身订做 专用的直读光谱仪，既经济X实用。 22．1 AES-7100高纯金属专用发射光谱仪 该仪器是为有色、冶金系专门研制的“直流电弧直读光谱仪”，根据国标对分析元素各项技术指标 的要求，分别制定了“高纯氧化钨中19种微晕元素的测定”、“高纯氧化钼中17种微晕元素的测定” 及“高纯氧化钼中微量钨的测定”的直读光谱定量分析方法。 2．2．2AES-7200地质专用发射光谱仪 该仪器是为地矿系统专门研制