微波辐射合成4，4’-二甲基三苯胺.pdfVIP

2008年第 16卷 合 成 化 学 Vo1．16，2008 第6期，696～697 ChineseJournalofSyntheticChemistry No．6，696～697 · 研究简报 · 微波辐射合成4，4．二甲基三苯胺 崔建兰，蔡剑波，曹端林，刘 璐 (中北大学 化工与环境学院，山西太原 030051) 摘要：以叔丁醇钾(3)为缚酸剂，在微波辐射下，4，4．二甲基二苯胺 (1)和溴苯(2)在二甲基亚砜中反应合成了 4，4．二甲基三苯胺 ，其结构经 HNMR和 IR确证。由正交实验确定最佳工艺条件为：13mmol，n(1)：／1, (2)：n(3)=1：2：2，微波功率 100W，于175℃反应60rain，收率67．8％。 关 键 词：二苯胺；三苯胺；微波辐射；合成 中图分类号：0625．63 文献标识码：A 文章编号：1005-1511(2008)06-0696-02 Synthesisof4，4-Dimethyltrip,henylamine underM icrowaveIrradiation CUIJian-4an， CAIJian-b．o， CAOduan-．1in， LIULu (CollegeofChemicalTechnology，NorthUniversityofChina，Taiyuan030051，China) Abstract：4，4-Dimethyltriphenylaminewassynthesizedfrom4，4-dimethyldiphenylamine(1)and bromobenzene(2)inDMSOusingt-BuOK(3)asanalkaliundermicrowaveirradiation．Thestruc— turewasconfirmedby H NMRandIR．Th eoptimalreacionconditionsat175℃ for60minbyor． thogonalexperimentwereasfollows：1was3mmol；rt(1)：n(2)：n(4)was1：2：2；microwave powerwas100W ．Th eyieldwas67．8％ underhteconditions． Keywords：diphenylamine；triphenylamine；microwaveirradiation；snyhtesis 4，4．二甲基三苯胺(4) 是制备空穴传输材 佳工艺条件为 ：13mmol，n(1)：rt(2)：rt(3)= 料的中间体 ．3J。近年来 ，随着电子信息技术的 1：2：2，微波功率 100W，于175℃反应60min， 飞速发展，有机光电材料在静电复印、激光打印和 收率67．8％。 电子成像领域的应用越来越大 J。国内此类材 料一直没有实现产业化，基本依赖进 口J。文献 1 方法大多采用碘苯或对溴碘苯法合成4，存在成 本高、催化剂用量大、后处理复杂等缺点。 ⑤ 本文以叔丁醇钾(t-BuOK，3)为缚酸剂，在微 I：I 波辐射下，4，4,_--ITI基二苯胺(1)和溴苯(2)在二 甲基亚砜 (DMSO)中反应合成了4(Scheme1)，其 结构经HNMR和IR确证。由正交实验确定最 收稿 日期：2008-04-03 基金项 目：太原市明星科技资助项 目(070211) 作者简介：崔建兰(1967一)，女，汉族，山西襄汾人，教授，现主要从事有机合成和生物制药的研究。Te1．0351-8608626，E- mail：cuijianlan