_Eu_Ca_K_Cl_SiO_2复合凝胶的晶化温度与荧光特性.pdfVIP

第 20 卷 专辑 中　国　稀 　土 　学 　报 2002 年 10 月 　 　　　　　　　 　　　　　　　 Vol . 20 Sp ec . Issue J OURNAL OF THE CHIN ESE RARE EARTH SOCIETY Oct . 2002 ( Eu , Ca , K) Cl ·SiO2 复合凝胶的晶化温度与荧光特性 余锡宾 , 丁云峰 , 熊 　娟 , 王则民 (上海师范大学化学系 , 上海 200234) 摘要 : 报道了在溶胶凝胶法制备的二氧化硅溶胶中共掺 Ca2 + , K + 及 Eu3 + , 复合凝胶在空气中经 600 ℃热处理后 , 硅凝胶发生晶化并形成硅 3 + 2 + ( 3 + ) - 3 + 酸盐多晶结构 , 紫外激发下该复合凝胶发射强蓝紫色荧光 。荧光光谱表明掺杂 Eu 已变成相应的还原态 Eu 或[ Eu ] , Eu 还原与凝 胶晶化密切相关 。相对于基质中硅 , 凝胶中Eu2 + 荧光猝灭浓度约为0 . 28at % ; Eu2 + 间的激化能按库仑作用机理传递 , 传递距离约为 155 nm 。 关键词 : 稀土 ; Eu3 + 还原 ; 硅溶胶晶化 ; 荧光 ; 浓度猝灭 中图分类号 :O6 14 33 　　文献标识码 : A 　　文章编号 : 1000 - 4343 (2002) - 0059 - 04 　　Eu2 + 具有高振子强度的 d →f 吸收跃迁 , Eu2 + 1 　实 　验 激活的发光材料作为短波紫外激光材料和荧光材 料显示出优良的性能 , 在信息储存 、固体激光 、蓝 1. 1 　试剂与仪器 [ 1～4 ] ( ) ( 绿发光等方面有广泛的应用 。和其它稀土元 正硅 酸 乙酯 TEOS 上海 化 学试 剂 公 司 , 素一样 , 铕元素 的稳定价态是正三价 , 常温下 AR) ; CaCl2 (上海金山兴塔美兴化工厂 , AR) ; KCl 2 + 2 + (天津化学试剂一厂 , AR) ; E O (上海化学试剂公 Eu 对氧气和水很敏感 , Eu 激活的发光体一般 2 3 是通过高温固相氢气还原 Eu3 + 来制备 。另一方面 , 司 , 99 . 99 % ) 。 溶胶 - 凝胶法制备的二氧化硅凝胶具有客体容易 用 caryE 荧光光谱仪测定复合凝胶粉末光致 掺杂分散 、材料容易加工成型以及本身光热性能 荧光光谱 , 测量时温度为 25 ℃, 探测器工作电压 稳定等方面的独特优点 , 常用做光学材料基质[5 ] 。 设置为 400 V , 光栅狭缝宽取 5 . 0 nm , 扫描速度为 3 + 600 nm ·min - 1