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采用SP2100气相色谱仪测定车间空气中二氯甲烷.doc
采用SP2100气相色谱仪测定车间空气中二氯甲烷
赵新坤
(北分瑞利分析仪器集团色谱中心应用技术部)
因环保要求进行车间空气中二氯甲烷的测定,并绘制标准曲线。根据GBZ/T160.45-2004(工业场所空气有毒物质测定--卤代烷烃类化合物),我们进行了一些实验。
1.仪器与试剂
仪器:北分SP2100气相色谱仪(配置FID检测器,手动六通阀,填充柱进样系统),BF2002色谱工作站,6个100ml的大注射器。
试剂:二氯甲烷(分析纯)
2.色谱条件
载气(高纯氮)流量:30ml/min 空气流量:300ml/min 氢气流量:30ml/min 柱箱温度:50℃ 汽化室温度:100℃ 检测器温度:100℃ 检测器量程:10
3.实验部分
3.1 标准样品的配置
取1个100ml大注射器并抽取100ml清洁空气,用微量注射器取1μl二氯甲烷(20℃时1μl二氯甲烷的质量为1.326mg)进大注射器中,在50℃下汽化5min并搅拌均匀,做为母气。将另外5个100ml大注射器分别抽取100mL清洁空气,然后抽取0.5ml,1ml,2ml,4ml,10ml母气分别注入5个大注射器中搅拌均匀稀释成0.0663,0.1326,0.2652,0.5304,1.326μg/ml的标准气体,编号保留。
3.2 色谱实验
将配好的5种不同浓度的标准气体分别通过六通阀进样1ml,每个浓度重复测定3次,以测得的峰高均值定量,绘制标准曲线。
4.实验结果
浓度(μg/ml) 峰高(mV) 0.0663 944 0.1326 2168 0.2652 4276 0.5304 7934 1.326 18253 最后测得的线性相关系数R=99.91%,仪器的重复性良好。
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