工业分析（理论篇） 全套课件（下）.ppt

12.2.2 矿石和炉渣分析 1．有效硫的测定 (2)方法讨论 ①空气中的酸性气体会使测定结果偏高，应用烧碱石棉将空气净化。 ②试样粒度、燃烧温度及燃烧时间、气流速度等影响测定结果，应按规定严格执行。 ③反应中生成的硫酸，应及时用氢氧化钠标准溶液滴定，以免影响吸收效果。 ④用碘标准溶液作吸收剂时，因试样燃烧时产生的高温气体会使碘挥发，导致测定结果偏高，因此不能用碘量法测定硫铁矿和炉渣中的有效硫含量。 12.2.2 矿石和炉渣分析 2．总硫的测定 (2)方法讨论 ①试样的颗粒愈细，溶解效果愈好。 ②温度过高，逆王水混合酸本身反应快，对试样的溶解及氧化效率相应地降低。加入逆王水后，应该在室温或更低温度下，使溶解及氧化反应缓慢进行，如果短时间的激烈反应停止以后，反应变得过于缓慢，允许微微加热，待其反应完全。即使有氯化钾存在，也不能过分加热而导致析出单质硫，单质硫一旦析出，则很难进一步被氧化为硫酸根离子，因此测定必须重做。 ③硝酸钡、氯酸钡的溶解度较小。可能和硫酸钡共沉淀引起测定误差。因此，试样溶液必须反复蒸干以除尽硝酸根离子。氯酸钾的加入量也必须严格控制，不能过多。 12.3 烧碱生产过程分析 3.油品黏度测定方法概述 (1)运动黏度 液体石油产品运动黏度的测定按GB/T265-88《石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法》标准试验方法进行，主要仪器是玻璃毛细管黏度计。对于指定的毛细管黏度计，其半径、长度和液柱高度都是定值，即r、L、v、h、g均为常数。 运动黏度按下式计算： 11.2.3 黏度的测定 3.油品黏度测定方法概述 (1)运动黏度 上式表明液体的运动黏度与流过毛细管的时间成正比。只要知道了毛细管黏度计常数，与流动时间的乘积即为该温度下试样的运动黏度。由于油品的黏度与温度有关，上式可改写为下式 11.2.3 黏度的测定 3.油品黏度测定方法概述 (1)运动黏度 在SH/T0173-92《玻璃毛细管黏度计技术条件》中规定，应用于石油产品黏度检测的毛细管黏度计分为四种型号。测定时，应根据试样黏度和试验温度选择合适的黏度计，务必满足试样流动时间不少于200s，内径为0.4mm的黏度计流动时间不少于350s。 不同的毛细管黏度计，其常数C值不尽相同， 其测定方法如下：用已知黏度的标准液体，在 规定条件下测定其通过毛细管黏度计的时间， 计算出C，实测时，应注意选用的标准液体的 黏度应与试样接近，以减少误差。不同规格的 黏度计出厂时，都给出C的标定值。 11.2.3 黏度的测定 3.油品黏度测定方法概述 (2)恩氏黏度 石油产品恩氏黏度的测定按GB/T266-88《石油产品恩氏黏度测定法》标准试验方法进行。 恩氏黏度是试样在某温度t时，从恩氏黏度计流出200mL所需的时间与蒸馏水在20℃时流出相同体积所需时间(即黏度计的水值)之比。 测定时，试样呈线状流出，温度t时的恩氏黏度用下式计算。 11.2.3 黏度的测定 3.油品黏度测定方法概述 (3)问题与讨论 ①影响运动黏度测定的因素 温度的控制：油品黏度随温度变化很明显，温度必须严格保持在所要求温度的±0.1℃以内。试验时恒温浴缸，要求其高度不小于180mm，容积不小于2L设有自动搅拌和准确调温的电热装置。 严格控制流动时间的控制：试样通过毛细管黏度计时的流动时间要控制在不少于200s，内径为0.4 mm的黏度计流动时间不少于350s。 黏度计位置：黏度计必须调整成垂直状态，黏度计倾斜时，都会引起测定偏差。 气泡的产生：吸人黏度计的试样不允许有气泡，气泡不但会影响装油体积，而且进入毛细管后还能形成气塞，增大流体流动阻力，使流动时间增长，测定结果偏高。 试样的预处理：试样必须脱水、除去机械杂质。水、杂质的存在，使测定结果产生偏差。 11.2.3 黏度的测定 3.油品黏度测定方法概述 ②影响恩氏黏度测定的因素 仪器的保养：流出管及内容器的内表面已磨光和镀金，使用时注意减少磨损，不准擦拭，不要弄脏。更换流出管时，要重新测定水值。符合标准的黏度计，其水值应等于51±ls，按要求每4个月至少要校正1次。水值不符合规定，不允许使用。 流出时间的测量要准确：提木塞和开动秒表要同时进行，木塞提起的位置应保持