工业分析（理论篇）第9章 化学肥料分析.ppt

3. 酰胺态氮的测定 （3）蒸馏后滴定法 ②结果计算 试样中总氮含量以氮的质量分数表示，按下式计算： ③方法讨论 用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定，此法为仲裁分析。 9.2.1 氮肥分析 1．磷肥中磷化合物 磷肥包括自然磷肥和化学磷肥。 磷肥的组成比较复杂，一种肥料中常同时含有不同形式磷化合物，根据磷化合物性质不同，大致可以分为以下三类。磷肥的主要成分是磷酸的钙盐，有的还含有游离磷酸。 （1）水溶性磷 水溶性磷化合物是指可以溶解于水的含磷化合物，如磷酸、磷酸二氢钙(又称磷酸一钙)［Ca(H2PO4)2］。过磷酸钙、重过磷酸钙中主要含水溶性磷化合物。 9.2.2 磷肥分析 1.磷肥中磷化合物 （2）有效磷 有效磷化合物是指能被植物根部吸收利用的含磷化合物。在磷肥的分析检验中，是指能被EDTA溶液的磷化合物，如结晶磷酸氢钙(又名磷酸二钙) (CaHPO4·2H2O)、磷酸四钙(Ca4P2O9或4CaO·P2O5)。 9.2.2 磷肥分析 1.磷肥中磷化合物 （3）难溶性磷化合物 难溶性磷化合物是指难溶于水也难溶于的EDTA溶液的磷化合物，如磷酸三钙［Ca3(PO4)2］、磷酸铁、磷酸铝等。磷矿石几乎全部是难溶性磷化合物。化学磷肥中也常含有未转化的难溶性磷化合物。 9.2.2 磷肥分析 2．磷肥中磷化合物的提取 称取约100g实验室样品，迅速研磨至全部通过1.00mm孔径的试验筛后混匀，置于洁净、干燥的瓶中备用。 （1）水溶性磷的提取 称取含有100mg～180mg五氧化二磷的制备试样(精确至0.0002g)，置于75mL的瓷蒸发皿中，加少量水润湿，研磨，再加约25mL水研磨，将清液倾注滤于预先加入5mL硝酸溶液的容量瓶中。继续用水研磨三次，每次用水约25mL，然后将水不溶物转移到中速定性滤纸上，并用水洗涤水不溶物，最后用水稀释到刻度，混匀，即为试液A，供测定水溶性磷用。 用水作抽取剂时，在抽取操作中，水的用量与温度、抽取的时间与次数都将影响水溶性磷的抽取效果，因此，要严格抽取过程中的操作，严格按规定进行。 9.2.2 磷肥分析 2.磷肥中磷化合物的提取 （2）有效磷的提取 另外称取试样(精确至0.0002g)，置于250mL容量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试样分散于溶液中，置于60±2℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h(振荡频率以容量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液，即得试液B，供测定有效磷用。 9.2.2 磷肥分析 3．磷肥的测定 （1）磷钼酸喹啉重量法 ①方法原理 用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取磷肥中的水溶性磷和有效磷，提取液(若有必要，先进行水解)中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。 H3PO4＋12MoO42-＋24H+＋3C9H7N＝(C9H7N)3H3(PO4·12MoO3)·H2O↓＋11H2O 磷钼酸喹啉（黄色） 9.2.2 磷肥分析 3．磷肥的测定 （1）磷钼酸喹啉重量法 ②结果计算 水溶性磷的含量(w1)以五氧化二磷(P2O5)的质量分数%表示，按下式计算： 有效磷的含量(w2)以五氧化二磷(P2O5)的质量分数%表示，按下式计算： 9.2.2 磷肥分析 3．磷肥的测定 （1）磷钼酸喹啉重量法 ③方法讨论 水溶性磷的测定：用移液管吸取25mL试液A，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。冷却过程转动烧杯3～4次。 用预先在180±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1～2次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125～150mL，将沉淀连同滤器置于180±2℃干燥箱中，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器中冷却至室温，称量。同时进行空白试验。 9.2.2 磷肥分析 3．磷肥的测定 （1）