工业分析（理论篇） 全套课件（上）.ppt

3. 还原糖的测定 （1）碱性铜盐直接滴定法 ③方法讨论 碱性酒石酸甲液：称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL。 碱性酒石酸乙液：称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 对于乳类、乳制品及含蛋白质冷食类，取样品直接加水溶解，对于淀粉含量较高的样品，取样品加水溶解后，45℃水浴中加热，振摇，取出冷却后加水，混匀，静置，吸取20mL上层清液，然后慢慢加入醋酸锌及亚铁氰化钾溶液，混匀、静置、干滤，弃去粗滤液，收集滤液备用。 5.4.6碳水化合物的测定 3. 还原糖的测定 （1）碱性铜盐直接滴定法 ③方法讨论 酒精性饮料，需将样品置于蒸发皿中，用氢氧化钠(40g/L)溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4；汽水等含有二氧化碳的饮料，样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳；移入容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀后备用。 5.4.6碳水化合物的测定 3. 还原糖的测定 （1）碱性铜盐直接滴定法 ③方法讨论 样液的预测定、测定时，加热使其在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样液，滴定时须始终保持溶液呈沸腾状态。近终点时，以1滴/2s的速度滴定，直至蓝色刚好退去为终点。 滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。 5.4.6碳水化合物的测定 3. 还原糖的测定 （2）高锰酸钾滴定法 ①方法原理 试样经除去蛋白质后，将还原糖与碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖把二价铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁溶液，氧化亚铜被氧化为铜盐，三价铁盐被还原为亚铁盐，再用高锰酸钾标准溶液滴定氧化作用后产生的亚铁盐。根据高锰酸钾标准溶液消耗量计算氧化亚铜含量，再查表计算样品中还原糖含量。 ②结果计算 按下式计算样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量： 5.4.6碳水化合物的测定 3. 还原糖的测定 （2）高锰酸钾滴定法 ③方法讨论 此法测定结果准确性、重现性较好，但较费时。 根据样品的组成、性状取适量样品于250mL容量瓶中，慢慢加入10mL碱性酒石酸铜甲液和4mL1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀，静置30分钟。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液供测定用。 反应控制在4min内沸腾，再准确沸腾2min，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性反应为止。 5.4.6碳水化合物的测定 4. 蔗糖的测定―还原糖法 蔗糖是非还原性双糖，不能用测定还原糖的方法直接进行测定，但蔗糖经酸水解后可生成具有还原性的葡萄糖和果糖，再按测定还原糖的方法进行测定。 ①方法原理 样品除去蛋白质等杂质后，用稀盐酸水解，使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定的方法，分别测定水解前后样液中还原糖的含量，两者的差值即为蔗糖水解产生的还原糖的量，再乘以换算系数0.95即为蔗糖的含量。 ②结果计算 以葡萄糖为标准滴定溶液时，按下式计算样品中蔗糖含量： 5.4.6碳水化合物的测定 4. 蔗糖的测定―还原糖法 ③方法讨论 取一定的样品，按还原糖测定中的方法进行处理后。其中一份加入用稀盐酸溶液水解，置于68～70℃水浴中加热15min，取出迅速冷却至室温，加2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠溶液中和至中性，蔗糖可完全水解。 5.4.6碳水化合物的测定 5.总糖的测定―直接滴定法 总糖是指具有还原性的葡萄糖、果糖、乳糖及麦芽糖等和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础，常用的方法是直接滴定法，也可用蒽酮比色法。下面以直接滴定法为例进行介绍。 ①方法原理 样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入稀盐酸在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以直接滴定法测定水解后样品中还原糖的总量。 ②结果计算 按下式计算样品中总糖含量： 5.4.6碳水化合物的测定 5.总糖的测定―直接滴定法 ③方法讨论 分析结果的准确性及重现性取决于水解