带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪在高纯硅烷中的应用.pdfVIP

带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）的气相色谱仪 在高纯硅烷分析中的应用 上海华爱色谱分析技术有限公司 李朝清 摘要 介绍带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪检测高纯气体中的痕量杂 质，并通过具体实例对高纯气体中杂质的定量分析时可能遇到的问题进行讨论。 关键词 脉冲放电氦离子;高纯硅烷; 电子气体;痕量杂质;定量分析 1前言 氦离子化检测器至1960年采用以来，作为现行气相色谱法最灵敏检测器之一 已被人们普遍承认。PDHID是惟一能检测到 ng/ g 级的通用型检测器之一,它对 无机和有机化合物均有响应,是非破坏性的浓度型检测器,特别适用于永久性气 体的分析。 高(超)纯气体的分析是一个复杂的过程，仅有高灵敏的检测器是不够的，还 要考虑样品本身的特性及其背景，如系统吸附，取样及分析过程中是否有空气混 入，系统的密闭性等等环节。不同种类的高纯气分析很难在一台分析仪器上实现, 这对生产气体的厂家是一个棘手问题, GC9560HG 分析仪可实现几种高纯气及其 不同底气的配气分析, 该系统采用前切、后切及中心切割来实现不同高纯气的杂 质分析。 2分析系统的原理、构造 2.1检测器工作原理 用一个稳定的,低能耗的脉冲直流电源,使氦气电离,形成离子源。样品经色 谱柱分离进入电离区域的离子源中，产生光离子化，产生的电子聚集在收集电极 周围，从而产生电流信号，通过放大板处理产生电压信号。 2.2 分析系统的构造 ①GC9560气相色谱仪、 配有高频脉冲氦离子放电检测器(PDD) ; ②HP-2氦气纯化器; ④GC9560（4.0）超低噪音色谱工作站; ⑤双级不锈钢减压器; ⑥色谱柱1/8不锈钢柱Porapak Q 2 根;5A 3根; HC-1 1根 ⑦标准气为从大连大特气体有限公司购买的不同底气的混合标准气 ⑧载气、放电气、吹扫气及驱动气为高纯氦气(纯度为99.999%) 3.分析条件 温度设定: 检测器(PDD)温度为 120 ℃; 柱温为 60 ℃、载气流速为 35ml/ min; 放电流速为30 ml/ min; 进样体积为1ml。 3.不同底气的混合标准气分析 3.1 硅烷中的混合标准气分析 标气浓度:（umol/mol） 组分 H2 O2+Ar N2 CH4 CO CO2 He 含量 10.1 10.5 9.6 10.5 9.5 10.8 底气 820.000 [mv] 2 5 6 O . C 1 649.200 4 1 3 478.400 H . C 4 8 GC-9560-HG GC-9560-HG 0 GC-9560-HG 307.600 2 . N 3 r A + 4 8 2 . 8 O 4