ICP-AES分析超导粉中杂质元素干扰系数矩阵校正法.pdfVIP

第28卷，第6期 2OO and 8年6月 SpectroscopySpectralAnalysis June，2008 ICP—AES分析超导粉中杂质元素的干扰系数矩阵校正法 包 蕊1，李建强H，季春红1，范慧俐1，宋秀华2，陈姗姗2 1．北京科技大学应用科学学院，北京lo0083 2．北京英纳超导技术有限公司，北京100176 摘 化了仪器测定参数并研究了酸的种类及浓度对测定结果的影响。系统研究了琰l：CO基体元素Bi，sr，Pb， Ca和Cu对微量杂质元素测定的干扰，分别测定了每个基体元素对测定元素的校正系数并组成交互干扰校 正矩阵，采用全选主元高斯消去法计算出基体元素产生的背景等效浓度，再计算出样品的真实浓度。用此方 法对合成标样中的上述微量杂质元素进行了测定，分析结果的回收率99．5％～100．5％，测定了实际样品中 的杂质元素，并与ICP-MS法进行了对比，二者结果一致。 关键词干扰系数矩阵；ICP_AEs；杂质元素；铋系超导前驱粉 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2008)06一1390-04 能影响的研究[7]，未见其他杂质元素存在对超导性能影响的 引 言 报道，而杂质元素存在势必影响超导性能。研究超导粉中杂 质元素对超导性能的影响对于研究铋系超导材料的机理及降 高温超导材料提高了电力生产、传输、分配和利用的效 低生产成本、提高市场竞争力具有十分关键的作用。因此对 率，是一种适应可持续发展要求的绿色环保新材料。自1986超导前驱粉中微量杂质元素进行准确、快速测定具有重要意 年发现高温超导现象以来，对高温超导的研究一直是材料领 义。 域研究的热点，目前具有广泛实际应用前景的为铋系超导材 铋系超导前驱粉中可能产生严重影响的杂质元素有： 料(Ⅸ黝，Bi2一。PbxSr2(kC乜08)和YB(D(YBa2Cu3Q一。) 等，又以磷oCo的性能最为稳定[1]，工业规模的铋系带材(电感耦合等离子体发射光谱)法睁11]、从S(原子吸收) in 生产已经实现[2]，国际上普遍采用装管法(PIT，powder tube)制备铋系超导线材。最近研究表明，超导线材内部最大用ICP．AES法测定杂质元素。 电流密度较带材的整体超导电流密度要大得多[3]，实用超导 在ICP-AES测定过程中，存在一定的基体干扰和光谱 材料的超导性能还有很大的提高余地，而高性能超导前驱粉 干扰，虽有各种克服手段[15．”]，但由于铋系超导前驱粉中存 是决定其超导性能、成本及在国际市场竞争力的主要因素。 适合工业化制备前驱粉的方法一般是化学法，除了要考 相互干扰，而常规的校正方法使用不便。本文利用相互干扰 虑制备的前驱粉的化学和相组成外，还必须要保证前驱粉的 系数矩阵消除基体干扰，不用基体分离，测定速度快，并与 纯度。制备前驱粉所用的原料都是有一定纯度的试剂，但由 lCP—MS结果进行对照，结果满意。 化学角度看仍含有一定的杂质元素，由于这些元素往往和前 驱粉中的主体元素在结构和化学性质等方面相近，在超导粉 2实验部分 中很容易生成混晶或引起晶格缺陷，造成最终产品的相组成 不纯，影响超导温度、电流等性能。近年有少量关于前驱粉 2．1实验仪器及操作条件 表面或与套管接触面间其他元素的存在对超导性能影响的报 取IS 道m]，超导前驱粉中其他元素的影响仅见碳存在对超导性 范围为165～1ooo咖；电荷注入(CD)检测器；观测方向为 收稿日期：2008．01—28。修订日期：2008．04—20 基金项目：“十一五“863”项目(2006AA032236)资助