2,4-二硝基苯氧乙醇的合成的研究.pdfVIP

维普资讯 杭州化工 2004．34(3) l7 2，4一二硝基苯氧乙醇的合成研究 杨凤玲 ，丁相龙2 (1．山西大学环境工程学院，山西 太原 030006； 2．山西省原平4L．z．有限责任公司，山西 原平 034100) 摘要 ：以2，4一二硝基苯酚和环氧乙烷为原料，在催化剂存在下，100～150~Cg,．应，制备 2，4_二硝 基苯氧乙醇，然后重结晶得成品，过程总收率达9o％以上。 关键词：2，4一二硝基苯氧 乙醇；2，4一二硝基苯 羟乙基醚；合成 2，4--二硝基苯氧乙醇 (别名 2，4一二硝基苯 (工业品)；催化剂。 乙基醚 ，CA登记号[2831—60—9])是一种 1．2 实验原理 有机合成 中间体，为热塑性醋酸纤维的塑化剂， 以2，4_二硝基苯酚和环氧乙烷为原料，在 也可用做塑料的增塑剂，是一种高能材料。其硝 催化剂存在下反应，制备2，4_二硝基苯氧乙醇， 基还原后是一种树脂固化剂，染料 中间体，色光 然后重结晶得成品。反应方程式如下： 为紫罗兰色，用于染发。国外 以德国对其的合成 主反应 ： 及应用研究较多，美 国、日本也有相关报道。其 0CH。2CH：OH 合成方法根据原料的不 同有 以下 5种 ：(1)2，4_ — 二硝基苯酚一环氧 乙烷法 【卜3l，(2)2，4一二硝基 0 詈0№ 氯苯一乙二醇法 【J，(3)2，4_二硝基苯酚一碳 NO2 ’0 NO2 酸乙撑酯法 【，(4)苯氧乙醇硝化法 8，(5)2，4一 副反应 ： 二硝基苯醚转化法 9【,10J。国内仅北京化工厂对其 进行了研究，采用2，4_二硝基氯苯一乙二醇法。 0CH。2CH33H 0(CH2CH33)nH 本课题对 2，4一二硝基苯酚一环氧乙烷法进行了 C＼Ho2CH／0No2 研究。 NO2 1 实验 1．3 实验方法 1．1 实验仪器及药品 在一带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的四 仪器：HPS880型气相色谱仪，程序升温(上海 口瓶中，加入原料 2，4_二硝基苯酚和催化剂，用 分析仪器厂)；WRS一1A数字熔点仪(上海分析仪 氮气赶气后，慢慢升温使之熔融，然后通入环氧 器厂)；TEOI_FX902型核磁共振仪。 乙烷，并不断取样分析，当酚含量 (酚)1％ 药品：2，4_二硝基苯酚 (工业品)；环氧乙烷 时，停止通入环氧乙烷，进行重结晶得成品。 表 1 催化剂选择实验结果 维普资讯 18 杭州化工 2004．34(3) 1，对不同催化剂进行了实验，实验结