纳米SnO2的制备及电化学性质.pdfVIP

维普资讯 第 27卷 第3期 吉首大学学报(自然科学版) Vo1．27 No．3 2OO6年 5月 JournalofJishouUniversity(NaturalScienceEdition) Mav．2OO6 文章编号 ：1007—2985(2006)03—0106—04 纳米 SnO2的制备及 电化学性质 肖卓炳，刘文萍，麻明友，陈 上 (吉首大学化学化工学院，湖南 吉首 416000) 摘 要：以无机盐为前体，采用溶胶一凝胶法制备 了纳米 sn 粉体．用TG—DTA，XRD，SEM等对 sn 粉末进行 了表 征，结果表明，采用该法经500oC热处理得到的sn 超细粉具有 良好的四方结构，粒径分布均匀，平均粒径在 92Bin左右， 将该法制得的Sn 超细粉作为锂 离子 电池负极材料 ，可逆容量高达 687mAh·g～，而且嵌脱锂 电压低(0．2～0．5V)，是一种 很有潜力的锂离子电池负极材料， 关键词：Sn02；纳米材料 ；溶胶一凝胶法；锂离子电池；电化学性质；负极 中图分类号：0481．4；TM912．9 文献标识码：B Sn0，是一种宽能带半导体，现已广泛用作有机化合物的氧化催化剂以及 固态气敏传感器 1【-2J．最近 ， 文献报道了多种锡氧化物基化合物作为取代碳负极的锂离子电池负极材料l3j．这些化合物中所发生的 电化学反应并不是锂插入到主体结构中．大多数最近研究认为，对于无定形和晶型氧化锡块状样品，首先 发生分解反应形成网状结构的Li20和分散在其中的金属锡，然后形成 Li～sn合金，因此在相对锂较低的 电位下可以获得800mAh·g 的容量 ．而且，这些锡氧化物对空气和通用的电解质很稳定．尽管具有优 良的 电化学性能，不同的作者已经指出，只有锡氧化物的纳米晶才是有效的锡基负极材料，粒子的增大显著地 降低了它们的可逆容量 ． 考虑到材料的形貌影响了n 扩散过程中的不同路径，从而严重的影响了电极材料的容量；同时纳米结 构材料不仅是一个研究Li插入反应的良好的模型体系，而且也是某些特殊锂离子电池体系(如微电池)中十 分具有前景的材料，本文以无机盐为前体，采用溶胶 一凝胶法制备了纳米 Sno2材料，用 XRD、扫描电镜和热分 析等对其进行了表征．对纳米 Sn02作为锂离子电池负极材料的电化学性质也进行了详细的研究． 1 实验部分 1．1材料的制备 以SnCL·5H20(分析纯)为原料溶解在浓 HC1中，控制反应温度在45℃，在不断搅拌下滴加NH3·H20 (分析纯)溶液，维持 pH值为3，并持续搅拌，至反应完成，形成 白色沉淀．将白色沉淀的母液在室温静止陈 化 lh后 ，用快速定性滤纸进行真空抽滤，所得滤饼先后用蒸馏水和酒精洗涤数次，取上层清液用AgN03 检测，如果没有 白色沉淀生成，表示洗涤完全 ．洗涤后所得滤饼置于烘箱，在 80℃下干燥 ，干燥 18h得白 色前驱体，再于坩埚电阻炉中在 500oC下焙烧 3h制得 Sn02纳米粉末 ． 收稿 日期 ：2006—03—25 基金项 目：湖南省 自然科学基金资助项 目(OJJY6005)；湖南省教育厅科学研究项 目(02C308) 作者简介：肖卓炳 (1962一)，男，湖南省沅江市人，吉首大学化学化工学院副教授 ，主要从事无机非金属材料及应用电 化学研究 ． 维普资讯 第3期 肖卓炳，等：纳米Sn 的制备及电化学性质 107 1．2材料 的表征 为了研究前驱体的热分解行为和合适的热处理温度 ，在 TGA—SDTA851e热分析系统 (梅特勒 一托利 多公司)上25～800oC内氩气气氛中以5~C／rain的速率进行了差热和热重分析．x一射线衍射在 日本 RigakuD／nlex—ray衍射仪上测试．cu靶，操作电压40kV，电流 100mA．采用JEOL公司的JSM一5600LV ScanningElectronMicroscope(SEM)在20kV下对样品的表面形貌进行观察． 1．3测试电池的制作 为了研究以纳米