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第30卷第lO期 分析试验室 VOL30．No．10
201 Chinese of 2011—10
1年10月 Journal
AnalysisLaboratory
固相萃取一高效液相色谱／串联质谱检测谷物中
黄曲霉毒素Bl、B2、G1、G2和M。
王岩松“’。，范世华2，李华锋1，张凤清1，贺明睿1，崔相勇1
(1．沈阳产品质量监督检验院，沈阳110022；2．东北大学分析科学研究中心，沈阳110004)
摘要：建立了高效液相色谱／串联质谱(LC．MS／MS)同时检测谷物中的黄曲霉
毒素B。、B：、G。、G：和M。的方法。并优化了液相色谱条件和质谱的相关参数。
谷物样品经研磨成粉末后，直接经甲醇一水(y：V=10：90)提取，OasisHLB固相
萃取净化，乙腈一水(o．2％甲酸)梯度洗脱，选择电啧雾离子源(ESI)，正离子扫
描多反应监测(MRM)模式，外标法定量。黄曲霉毒素B，、B：、G，、G：和M。的定
量下限分别为0．1、O．1、0．2、0．3、0．2
ng／g，平均回收率在74．6％～89．6％之
间，测试精密度(RSD)在5．2％一11．3％之间。方法已用于谷物样品检测，黄曲
5．86 8．6 4．0
霉毒素残留量最高达到Bl ng／g、GIng／g、M1 ng／s，B：和G2未
检出。
关键词：高效液相色谱一串联质谱；固相萃取；黄曲霉毒素B。、B：、G。、G2、M。；谷物
中图分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1000．0720(2011)10—063．05
黄曲霉毒素B．、B：、G。、G：均为黄曲霉菌、寄生 谱对谷物中5种黄曲霉毒素同时检测，探索了HLB
曲霉菌产生的代谢物，M，是黄曲霉毒素B。在生物 固相萃取小柱同时净化5种组分的条件，避免了免
体内经过羟化而衍生成的剧毒代谢产物。黄曲霉毒 疫法单一选择的缺点，同时降低了实验成本。该方
素具有致癌、致畸、致突变的作用，主要引起肝癌，还 法能够满足谷物中黄曲霉毒素痕量分析的要求。
可以诱发骨癌、肾癌、直肠癌、乳腺癌、卵巢癌等¨’21。 1实验部分
各国对食品中黄曲霉毒素残留量现状非常重视，制 1．1仪器与试剂
定了相应的限量标准，我国规定大米、食用油中黄曲 三重四极杆质谱仪API4000(美国应用生物
霉毒素允许量标准为(B．+B：+Gl+G：)10ng／g。 系统公司)；液相色谱仪LC20A(日本岛津公司)；
XR—ODS150inin×3．0mmi．
黄曲霉毒素残留量研究主要有薄层色谱 色谱柱，Shim—Pack
法旧J、免疫亲和柱净化液相色谱法H’5]、酶联免疫d．，3．5肛m(日本岛津公司)；OASISHLB(3cc／60
法∞7J、高效液相色谱一串联质谱法哺1等。薄层色
谱法和酶联免疫法操作复杂，主要应用于定性分析 (Organomation公司)。
和样品筛选。液相色谱法容易受到基质干扰产生 mg(≥
黄曲霉毒素B。、B2、Gl、G2和Ml各10
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