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自动蒸馏分析仪的应用.pdf

第15卷第4期 2003年 江 西 石 油 化 工 ·13 · 自动蒸馏分析仪的应用 章连荣 中石化股份有 限公司九江分公司质管 中心 江西九江 332004 囊 要t自动蒸馆仪能在工作站控1lI下。自动执行分析方法,完成结果判断的报告生成辱工作。先后应用于九江分公司燃料油、溶剂 油辱馆份馆程分析 。分析结秉准确 。减轻 了分析工作量 。应用莆秉广嗣. 关■■t自动蒸馆仪 应用 前言 束 ,确认结果的正确及有效后,点击 “保存”键保存 馏程是石油产 品最重要 的指标之一 ,用 自动 结果 ,并可打印测试油 品的结果 。 蒸馏仪器分析石油产品馏程在 国外 已有多年的实 2 应用中若干 问题 的分析与讨论 践,在我国有逐步采用的趋势。我厂已应用进 口自 2.1 含水样 品分析 动蒸馏仪 ,该仪器具有性能稳定 、分析重复性好、 样 品必须经KOH脱水 。含有可见水时,对样 品 准确率高的特点,具有开发应用前景。本文总结了 的分析结果有 明显 的影 响。试验表 明,未脱水样 品 该仪器在我厂的应用经验 ,探讨 了含水样 品、加热 馏程分析加热 曲线在将近100C时出现突沸现象 , 温度对分析结果的影响 ,分析结果 的重复性 、再现 流速 明显超 出AS D86标准 要求 (4~5mL/ 性完全符合GB/T6536--1997的要求 。 rain),导致结果不正确 。对 比表1的6O 馏 出点可 1 分析仪介绍 知,未脱水样品蒸馏速率偏高,相应馏出温度也偏 1.1 仪器和试剂 大 。反之 ,脱水样 品馏程分析加热 曲线则无突沸现 1.1.1 仪器 象,流速稳定 。 安装HLlS一32软件驱动 自动蒸馏仪Herzog 表1 含水样 品分析对 比分析数据 HDA 627四台,组成工作站 。 终馏点探测器 :温度传感器 ; 刻 度量 筒 (满足分度 值0.1mL,符合ASTM D86自动分析要求); 烧瓶 (符合ASTM D86自动分析要求)。 1.1.2 试剂 氢氧化钾 (AR固体试剂作试样脱水用)。 1.2 操作 [1J 开启Herzog仪器的电源 ,启动 自动蒸馏仪工 2.2 初始加热温度对结果的影响 作站 ,运行HLIS一32软件系统 ,使其处于 “准备” 初始加热温度主要控制油 品初馏 点流出速率 状态 。将油 品冷至O~1O℃,并经K0H脱水 ,设置好 HLlS一32系统 的参数 。用量筒准确量取经脱水后 收薯 日期 l2oo2一lO—O8l 改薯返 回 日期 l2OO3—11--07. 的油 品 ,按ASTM 86标 准 (等 同于我 国的GB/T 作者篱介t章连荣。男。1967年2月生 。工程师.1988年毕业于 6536--1997标准)安装好试样 ,在电脑上选择好测 江苏化工学院工业分析专业 .现就职于九江分公司质蕾中心成品 量程序 ,并按下 “开始 ”键开始蒸馏样 品。蒸馏结 分析室,从事质量管理工作 . ·14 · 江 西 石 油 化 工 2003年 时间 。对 比表2数据 ,初始加热温度设置过高 时 ,未 置过低 时 ,超过时 间 (不大于lOmin)还未 出馏且馏 到规定时 间(不少于5min)就已经 出馏并在单位时 后流速偏慢 ,结果偏低 ;初始加热温度设置正常 时 间内馏 出量增多,导致结果偏高 ;初始加热温度设 则不会 出现上述情况 ,也不会影响分析结果 。 表2 不

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