自动蒸馏分析仪的应用.pdfVIP

第15卷第4期 2003年 江 西 石 油 化 工 ·13 · 自动蒸馏分析仪的应用 章连荣 中石化股份有 限公司九江分公司质管 中心 江西九江 332004 囊 要t自动蒸馆仪能在工作站控1lI下。自动执行分析方法，完成结果判断的报告生成辱工作。先后应用于九江分公司燃料油、溶剂 油辱馆份馆程分析 。分析结秉准确 。减轻 了分析工作量 。应用莆秉广嗣． 关■■t自动蒸馆仪 应用 前言 束 ，确认结果的正确及有效后，点击 “保存”键保存 馏程是石油产 品最重要 的指标之一 ，用 自动 结果 ，并可打印测试油 品的结果 。 蒸馏仪器分析石油产品馏程在 国外 已有多年的实 2 应用中若干 问题 的分析与讨论 践，在我国有逐步采用的趋势。我厂已应用进 口自 2．1 含水样 品分析 动蒸馏仪 ，该仪器具有性能稳定 、分析重复性好、 样 品必须经KOH脱水 。含有可见水时，对样 品 准确率高的特点，具有开发应用前景。本文总结了 的分析结果有 明显 的影 响。试验表 明，未脱水样 品 该仪器在我厂的应用经验 ，探讨 了含水样 品、加热 馏程分析加热 曲线在将近100C时出现突沸现象 ， 温度对分析结果的影响 ，分析结果 的重复性 、再现 流速 明显超 出AS D86标准 要求 (4~5mL／ 性完全符合GB／T6536--1997的要求 。 rain)，导致结果不正确 。对 比表1的6O 馏 出点可 1 分析仪介绍 知，未脱水样品蒸馏速率偏高，相应馏出温度也偏 1．1 仪器和试剂 大 。反之 ，脱水样 品馏程分析加热 曲线则无突沸现 1．1．1 仪器 象，流速稳定 。 安装HLlS一32软件驱动 自动蒸馏仪Herzog 表1 含水样 品分析对 比分析数据 HDA 627四台，组成工作站 。 终馏点探测器 ：温度传感器 ； 刻 度量 筒 (满足分度 值0．1mL，符合ASTM D86自动分析要求)； 烧瓶 (符合ASTM D86自动分析要求)。 1．1．2 试剂 氢氧化钾 (AR固体试剂作试样脱水用)。 1．2 操作 [1J 开启Herzog仪器的电源 ，启动 自动蒸馏仪工 2．2 初始加热温度对结果的影响 作站 ，运行HLIS一32软件系统 ，使其处于 “准备” 初始加热温度主要控制油 品初馏 点流出速率 状态 。将油 品冷至O～1O℃，并经K0H脱水 ，设置好 HLlS一32系统 的参数 。用量筒准确量取经脱水后 收薯 日期 l2oo2一lO—O8l 改薯返 回 日期 l2OO3—11--07． 的油 品 ，按ASTM 86标 准 (等 同于我 国的GB／T 作者篱介t章连荣。男。1967年2月生 。工程师．1988年毕业于 6536--1997标准)安装好试样 ，在电脑上选择好测 江苏化工学院工业分析专业 ．现就职于九江分公司质蕾中心成品 量程序 ，并按下 “开始 ”键开始蒸馏样 品。蒸馏结 分析室，从事质量管理工作 ． ·14 · 江 西 石 油 化 工 2003年 时间 。对 比表2数据 ，初始加热温度设置过高 时 ，未 置过低 时 ，超过时 间 (不大于lOmin)还未 出馏且馏 到规定时 间(不少于5min)就已经 出馏并在单位时 后流速偏慢 ，结果偏低 ；初始加热温度设置正常 时 间内馏 出量增多，导致结果偏高 ；初始加热温度设 则不会 出现上述情况 ，也不会影响分析结果 。 表2 不