81树脂-紫外可见吸收光谱分析对硝基酚.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第11期 2009年11月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1691一1694 卢-环糊精交联树脂·紫外可见吸收光谱分析对硝基酚 吴敏 朱霞石。 (扬州大学化学化工学院，扬州225002) 摘要以合成的口．环糊精交联树脂为吸附剂，紫外可见光谱分析微量对硝基酚。在碱性条件下．考察了对 mol／L 硝基酚在口一环糊精交联树脂上的吸附行为。在0．02 NaOH介质中，室温下吸附30min，树脂能有效分 离富集对硝基酚，以甲醇．水(1：1，WV)溶液为洗脱液，树脂能重复利用。此方法线性范围是0．5～90mg／L， 检出限为0．15mg／L，测定结果令人满意。 关键词伊环糊精交联树脂，紫外-可见光谱，对硝基酚 1 引 言 酚类化合物是水环境中主要的有机污染物，具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性、难降解性。饮用水 中酚浓度达到2斗g／L，就会影响人体健康。我国水中优先控制污染物黑名单68项中有6项是酚类化合 物。酚类化合物的毒性与其取代基团的位置、分布状态有关，若烷基酚中导人氯或硝基基团时，其毒性 增强…。 相色谱法H]、液相色谱法[5。：及毛细管电泳法一1等。为提高方法的灵敏度，对含酚的样品进行前处理 是必要的。口．环糊精交联树脂作为固相吸附材料，能有效吸附疏水性或带有疏水基团的物质，已有报道 将口．环糊精交联树脂应用于痕量Cu和Co的分离富集一’lo|。由于卢一环糊精交联树脂保留了卢一环糊精 的疏水空腔(空腔内径为60～65nm)，与苯环的大小恰好匹配，因此对苯的简单衍生物及其空间异构体 有较高的识别、分离吸附功能。本研究以口一环糊精交联树脂为固相吸附剂，通过改变介质条件，实现了 对硝基酚与其它酚类的有效分离。 2实验部分 2．1仪器与试剂 见分光光度计(日本岛津公司)；电动搅拌器(国华电器有限公司)。 g／L)；邻硝基酚储备液(1．0g／L)；对苯二酚储备液 苯酚储备液(1．0g／L)；对硝基酚储备液(1．0 (1．0g／L)；邻氨基酚储备液(1．0g／L)；HCI、甲醇、乙醇(AR，国药集团化学试剂有限公司)；卢一环糊 精、NaOH、丙酮、环氧氯丙烷(国药集团化学试剂有限公司)；十六烷基三甲基溴化铵(CTAB，上海凌峰 化学试剂有限公司)；Triton X一100(Sigma公司)。 2．2实验方法 2．2．1p．环糊精交联树脂的制备将5．0g卢一cD，4．0gNaOH固体，约8mL水加入装有回流冷凝管和 电动搅拌器的恒压滴液漏斗的三颈瓶中进行反应。先搅拌均匀，再升温至65℃，在搅拌下逐滴加入 15 h，停止搅拌，得淡黄色或白色颗粒状共聚物，趁热抽滤，固体依次 mL环氧氯丙烷，保持65℃回流l 用丙酮和水洗数次至中性，抽干，用丙酮抽提24h，在90℃下干燥10h，得白色颗粒状固体，研细备用。 2．2．2测定方法准确称取口．环糊精交联树脂(卢一CDCP)1．0g于离心管中，加入水样和适量NaOH溶 min，离心分离，弃去上层清液，用洗脱液洗脱，离心，取上层清液 液，再用水定容至10mL，室温振荡30 用UV．Vis在400nm处进行测定。 2009-06-03收稿；2009-08-02接受 本文系国家自然科学基金(No资助项目 ·E—mail：xszhu@yzu．edu．ca 万方数据万方数据 1692 分析化学 第37卷 2．2．3样品配制准确称取对硝基酚0．100g，邻硝基酚0．050g，苯酚0．050g，对苯二酚0．050g，邻 氨基酚0．050g，用水溶解并定容至lL。使用时稀释100倍。 h后，用蒸馏水洗涤干净，再 2．2．4洗脱方法将使用过的fl-CDC