氨合成催化剂升温还原规程.docVIP

氨合成催化剂升温还原规程 升温还原前的准备工作 操作人员必须认真学习本规程，熟悉合成系统的工艺流程，设备、阀门位置及用途，认真听取技术人员的技术交底。 对合成系统的设备、阀门管道进行详细检查，并在操作记录上详细记录以便交接。 通知电工，对本系统电器设备，特别是电炉、调压器进行认真调试，使之处于良好状态 通知仪表，对本系统的压力、温度、流量等仪表进行检查。使之处于完好状态。 准备好分析水汽浓度（烧碱石棉法）、出水氨含量的物品器具，并校准好仪器，以备所需。 详细检查氨水计量装置，使之处于待用状态。 根据升温还原的要求，将画好的升温还原理想曲线和制定好的升温还原要求及操作指标一并发到岗位。 系统进行吹除、置换、试压。 开启蒸汽阀门向废热锅炉补入1.0Mpa以上蒸汽，提压煮炉，准备升温。 系统充氨0.6～0.8Mpa，然后用补充气充压至5.0Mpa，启动循环机，取样分析，记录系统氨含量（应在2%左右）。 升温还原的基本要点 本方案以A310Q型氨合成催化剂为蓝本编制，其还原特性是： A310Q型催化剂320～350℃开始还原，出水主期温度为400～480℃，最高还原温度为500℃。正常操作温区为350～500℃，后期可使用至510℃。具有较好的热稳定性和抗毒性。 整个还原按轴向层和径向层分层还原的原则进行，采用“三高四低法”（既高空速、高氢含量、高电炉功率、低水汽浓度、低温度多出水、低平面温差、低微量）还原，各层温度通过冷激线调节控制，不采用“快速还原法”。 整个还原过程分为升温期、还原初期、还原主期和还原末期四个阶段完成。而对于整个催化剂层来说，又要分层还原，轴向层比 径向层早一个阶段进行。轴向层还原的要点是：尽快把触媒层零米的温度提高到480℃以上，尽可能在低温低压下多出水，以使第一轴向层触媒彻底还原，这个阶段基本要在前60小时内完成。轴向层还原时间约占整个还原时间的50%左右，径向层还原的要点是充分利用已还原好的轴向层的反应热，进行最下层触媒的还原，必要时应提压、降氢，尽可能加大入塔气量，把大量还原水汽全部带出来。全部还原过程需时约183小时左右。 水汽浓度分析要及时准确，真正起到指导整个还原过程的作用（每半小时分析一次）。出水应及时排放称量和记录。 升温期和升温还原过程中补气微量应≤10ppm，超标不补。 操作调节要平稳注意安全，一切遵照厂安全规程及相关方案要求进行。 升温还原初期 安全准备工作做好后，再次检查电炉正常，开启循环机，推电炉开始升温。循环气量必须大于电炉安全气量（附图）。 升温期的温度为常温升至～330℃升温速率为30～40℃/h，需时约10小时。升温时触媒平面温差≤10℃。 当触媒层温度升至100～140℃时，应注意热电偶套管上端可能出现的水汽升凝现象，应擦净水汽使之正常。确认温度指示正确后再继续升温。 160℃时投用水冷，200℃时放水，300℃开启氨冷，使氨冷温度降至指标，以便分离除净气体中的物理水，300℃开始水汽浓度分析，每半小时一次。连续补气后，循环氢、甲烷、入口氨含量分析按正常生产要求进行。 还原初期温度为330～400℃，需时约5小时。触媒明显开始出水，尽量加大气量开足电炉，并用f1、f2、f3冷气阀控制下层温度≤350℃。此过程中触媒层平面温差应≤10℃，否则，须恒温，且适当增加空速，待温差≤10℃后，再继续升温。 还原主期 此阶段为大量出水期，触媒温度为400～480℃，升温速率应以水汽浓度高低为依据，应特别重视顶部的升温循环氢提至75%以上，水汽浓度2.0g/m3，氨冷温度－10℃～－15℃。应调动一切手段保持尽可能大的空速。 控制水汽浓度是本阶段操作重点，是触媒还原好坏的关键。而水汽浓度的平稳靠触媒层温度的稳定，因此触媒层温度的控制至关重要。温度波动应控制在1～3℃/h以内。压力的波动也会引起水汽浓度的波动，因此其波动应控制在0.1～0.3Mpa/h以内,方法是调节补充气阀和塔后放空阀进行控制，提温提压错开进行。 本阶段特别注意第一轴向层上部触媒的还原，温度要达到480℃以上，15～20小时，以期轴向层上部触媒彻底还原。轴向温差≤10℃。 第一轴向层进入还原末期时，第二轴向层进入主期，第二轴向层进入末期时，第三轴向层进入主期，再径向层进入主期，严格控制分层还原，控制好水汽浓度。 还原末期 本阶段温度480～500℃，需要约10小时。还原末期的目的是将触媒底部温度提至480℃以上。必要时热点温度可控制在500℃甚至更高，使其彻底还原，然后降温转入轻负荷；如果底部温度达不到规定的温升，可采取不降温还原8～16小时的方法。 在此过程中，锅炉的温度不断升高，将产生蒸汽向外输出，此时，锅炉应进入正常运行状态。 全部还原过程结束的条件是： 全部触媒均达到480℃以上的温度； 累计出水量达到理论出水量