材料方法-第10章-SEM-2.pptVIP

电子探针显微分析 Electron Probe Microanalysis, EPMA X射线能谱仪（Energy Dispersive Spectroscopy，EDS） X射线检测分析的基础是特征X射线谱，图 给出了X射线能量与元素序数之间的关系。 确定了特征X射线。 EDS系统的工作原理 EDS的结构：由探测器、前置放大器、脉冲信号、处理单元、处理单元、D/A D/A、多道分析器等组成。 X射线波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometry, WDS） 根据波长和频率之间的关系， 莫塞莱定律可以转变为: 如果测得X射线的波长则可判断样品中的元素，元素含量越多则X射线强度越高。 X射线波谱仪的结构： X射线波谱仪由X射线份光谱仪和测量电路系统组成。其中X射线探测器和分光晶体是核心部件。 分光晶体 目前所用的分光晶体有氟化锂、石英、异戊四醇、邻苯二甲酸等，其作用是党X射线照射到分光晶体上后发生衍射，根据布拉格定律测得X射线的衍射角，计算出X射线的波长。根据莫塞莱定律确定其所对应的元素，达到元素分析的目的。 定性分析 定性分析的基本要求和原则：、 熟悉各元素线系中元素的能量谱， 正确识别能谱中的虚假峰和干扰峰。 为提高定性分析的准确性需要尽可能累计足够的计数，选用适当的计数率， 尽量用元素的多个风来确定一种元素 定量分析 电子探针定量分析的基础是元素特征X射线的强度。 定量分析方法之一是比较同样测试条件下样品X射线强度和已知含量样品的X射线强度： 和分别为样品和标准样的浓度，和分别为样品和标准样元素X射线的强度，为样品和标准样的浓度比 其它电子成像技术结合EDS分析 EMPA-扫描电子显微镜分析方法和应用 粒子的大小 表面粗躁度 孔隙率 粒子分布 材料均一性 金属间分布和扩散 缺陷分析（污染定位、机械损伤评估、静电放电效应、微裂定位） 质量控制（优劣比较、薄膜和涂层厚度评估、 尺寸确定等 ） 研究领域涉及地质科学、材料科学、物理学、化学、生物学、土木工程学、考古学等。 * 电子探针显微分析是利用聚焦的电子束照射到样品上使之产生特征X射线，由探测器接收，然后利用X 射线谱仪分析其能量或者其波长并确定样品元素组成的一种分析方法。 1913年莫塞莱发现了元素的特征X射线与其原子序数之间有着一定的关系 其中和为常数， 为原子序数， 为特征X射线的频率。 EPMA-SEM装置 Si(Li)探测器的结构 EDS的特点 X射线能谱仪具有如下一些特点 （1）探测立体角大、探测效率高； （2）对薄样品检测效率由于厚块状样品； （3）可同时显示所有谱线，定性分析速度快。 气体等比计数器 全聚焦光谱仪 X射线的命名 X射线谱仪获得的BaTiO3的能谱和波谱 EDS/WDS的比较 分析扫描透射电子显微分析系统 （Scanning Transmission Microscopy, STEM） *