电感耦合等离子体质谱法测定土壤中多种元素的前处理方法研究.pdfVIP

资源与环境科学 现代农业科技 2014年第2期 电感耦合等离子体质谱法测定土壤中多种元素的前处理方法研究 聂 磊 蒋俊树 李丹亚 (国家农副加 T：食品质量监督检验中心，安徽 国家农业标准化与监测中心，安徽合肥 230051) 摘要 对土壤中元素测定的常用前处理方法进行 了研 究，确定了电感耦合等离子质谱法测定土壤 中多种元素的合适的前处理方法， 采用微波消解方式，以HNO3--HF—H202为消解液。该方法检 出限(LOD)为0．0010～0．0030m kg，目标物在各 自的线性范围内线性关系良好 (r2≥0．99)．能够获得满意的重现性。样品分析表明，微波消解法能够减少干扰，避免挥发损失，消解时间短 ，检测效率高，可以满足土壤质量 状况 的调查 、分析及治理工作 的需要 。 关键词 前处理方法；多种元素 ；土壤 ；电感耦合等离子体质谱 中图分类号 S151．9 文献标识码 A 文章编号 1007—5739(2014)02—0242—02 电感耦合等离子体质谱 (ICP—MS)作为一种多元素分析 定5次，同时做空 白试验。 新技术 ，其独特的接 口技术将 电感耦合等离子体 (ICP)的高 1．3．2 湿法消解 。称取 GSS一3标准样品0．1g(精确至0．000 温 电离特性与四级杆质谱 (MS)的灵敏扫描优点相结合 ，测 1g)于聚四氟 乙烯坩埚 中，加几滴水润湿 ，加入 3mL硝酸 、5 定分析物浓度可低至纳克／升(ngL／)的水平 ，目前已将该技 mL氢氟酸 、1mL硫酸 ，置于控温电热板上加热分解样品，至 术用于土壤中元素含量的分析lI_3】。由于土壤样品基质复杂 ， 样品开始冒白烟后约 1h，冷却。往坩埚 中加入 10mL王水 ， 且含有多种元素 ，传统的前处理方法多存在各种物理化学 用超纯水冲洗坩埚内壁 ，再置于电热板上加热至黏稠状 ，取 干扰和挥发损失，难以最大限度地实现该检测技术 的的优 下坩埚 ，加入 2mL超纯水，加热溶解残渣至溶液清亮 ，取下 势H 。该文对干法灰化 ，湿法消解和微波消解等前处理方 坩埚 ，冷却 。将溶液转入 25mL聚乙烯试管，用超纯水定容 法进行研究，为电感耦合等离子质谱法测定土壤中多种元 至刻度 ，摇匀 ，澄清 。移取清液 1．0mL于 10mL具塞聚乙烯 素的前处理方法的选择提供 了可靠的依据。 试管中，加入 1mg／LIn内标溶液 ，用超纯水稀释至刻度 ，静 1 材料与方法 置待测。平行测定5次 ，同时做空白试验 。 1．1 试剂、材料、仪器 1．3．3 微波消解。称取 GSS一3标准样品0．1g(精确至 0．0001 HNO3、HF、H2s04、H202：优级纯 ；Pb、As、Hg、Cd、Cu、Ni、 g)于聚网氟乙烯消解罐中，加入5mLHNO3、lmLHF、1mL Cr、zn、Fe、Mn单元素标准溶液 ：1000mg／L，国家标准物质 H0，加盖套 ，浸泡 30min以上 ，再置于转盘中，按照消解程 研究中心 ；In单元素标准溶液 ：100mg／L，国家标准物质研究 序进行微波消解。微波消解程序如表 1所示。待程序执行完 中心 ；Ph、As、Hg、Cd、Cu、Ni、Cr、Zn、Fe、Mn混合标准溶液 ：以 毕 ，罐体冷却、罐内压力消除后取 出聚四氟乙烯罐 ，敞开消 1％硝酸逐级稀释 ，同时加入 1mg／LIn内标溶液 1mL，定容 ， 解罐 ，加热赶酸 ，将消解好的样品小心转移至 50mL的聚乙 浓度分别为0、1．O0、5．O0、10．O0、100．O0ngm／L；土壤成分分析 烯容量瓶中，加入 1mg／LIn内标溶液 ，用超纯水稀释至刻 标准物质 ：GBW07403(GSS一3)，国家标准物质研究中心；质 度，静置待测。平行测定 5次，同时做空白试验 。 谱仪 ELANDRC—eICP—MS，PerkinElmer公司 ；微波消解仪