联苯菊酯在棉花和土壤中的残留和降解行为研究.pdfVIP

生态环境学报 第21卷第 8期 2012年 8月 照小区，作不喷药处理。试验小区按照用药量由低 分两次洗残渣，一并过滤于原平底烧瓶中，于35℃ 到高的顺序排列。厂家推荐 10％联苯菊酯可溶液剂 旋转蒸发器上减压浓缩至约 lmL，弗罗里硅土层 按使用剂量9～18aigh·m-，喷施 1~2次。 析柱净化。 1．3．1 植株消解动态试验 2 结果与讨论 在棉花蚜虫发病期用手动喷雾器施药一次：按 2．1 前处理方法的确定 10％联苯菊酯可溶液剂 27a hm之 制剂量 270 丙酮 ： 石油醚 l：1的混合液可以有效 gh·m-，推荐最高剂量的1．5倍 用药量兑水喷雾。 的提取棉叶、棉籽和土壤中的联苯菊酯，但是提取 喷雾后 1h、1d、3d、5d、7d、14d、28d、42d， 液中含有大量的杂质。对于土壤提取液采用了弗罗 在小区内 10个以上采样点，在植株的上、中、下 里硅土净化方法，去杂效果理想，回收率和重现性 采集棉花植株叶片，每小区每次 200～300g，装入 好。棉叶中的色素，棉籽中的油脂，这些都会造成 样本容器中包扎妥当。 严重的基质干扰和色谱柱的污染。试验首先选用弗 1．3．2 土壤模拟消解动态试验 罗里硅土和 SPE氨基柱净化方法 ，但是两者在脱 按 10％联苯菊酯可溶液剂按 300aigh·m之 制 去色素和去除油脂方面的效果都很不理想，因此我 剂量 3000gh·m 用药量兑水喷雾。样品采集：喷 们采用了凝胶净化系统。凝胶净化系统能有效的去 雾后 1h、1d、3d、5d、7d、14d、21d、28d、 除色素、油脂等大分子杂质 1【¨，在样品添加回收 42d、56d、70d，随机多点 6～12个采样点 采集 和实际样品测定中，发现该净化方法去除色素、油 0～10cm土壤样本，每小区每次采集土壤样本 1~2 脂效果比较明显，同时能够获得 良好的回收率和重 ， 在不锈钢盆中除去碎石、杂草和植物根茎等杂 现性 。 物。土壤残留样本则装入样本容器中包扎妥当。 2．2 色谱分析 1．3．3 棉籽和土壤 中最终残留试验 色谱条件 ：色谱柱 ：BPX608，25mx0．32 施药采用两个剂量 ：按 l8aigh·m 和27 mm~0．25grn；柱 温 ：210 ℃保持6min，以 aigh·m ，分别施药2～3次。施药间隔期7d，最后一 30℃．min升至280℃，保持13min；进样 口温度： 次施药后14、21d，随机采摘生长正常、无病害、 250℃；检测器温度：300℃；柱压力：l0psi；进 成熟的棉花，每小区每次采集1 。在植株下随机 样量：5 ，分流比：15：1。配制一系列不同浓度 取点5～10个，采集0～15cm 的土壤1~2kg。将采集 的标准溶液，测定标准曲线：y 6418．Ix+195．57， 的棉花、棉桃脱绒，将棉籽混匀，脱壳研碎后，四 RE 0． 9999。分别在空白土壤和棉籽、棉叶样品中 分法处理，于．20℃冰柜中保存备用。同时采集棉 分别定量加入不同质量分数的联苯菊酯标准溶液， 桃、棉花和土壤空白样品。 回收率88．2％～119．4％，相对标准偏差为1．0％～6．7％， 1．4 样品处理 符合农药残留痕量分析要求。详细结果见表1，谱 棉叶：准确称取样品20g于具塞广 口瓶中，加 图见图2～图5。 入 100mL 丙酮 ： 石油醚 1：l的混合液，高 表1 联苯菊酯在土壤、棉叶、棉籽中回收率 速匀浆 30S，转移到加有 lOg氯化钠的具塞量筒中， Table1 Recove~ ofbifenthrininsoil，coRonleavesandcoRonseeds 摇匀，静置 30min后，准确移取20mL上层浸提 液 ，于旋转蒸发器浓缩近干，准确加入 乙酸乙 酯 ： 环己烷 l：1混合液溶液 10mL，采用凝胶 色谱仪净化。 棉籽：准确称取10g棉籽样品于具塞广 口瓶中， 加人40mL 丙酮 ： 石油醚 1：1的混合液浸 泡过夜，超声波提取15min，过滤，重复以上步骤 一 次，并用25mL丙酮分两次洗残渣，一并过滤于 平底烧瓶中，于35℃旋转蒸发器上减压浓缩近干， 准确加人 乙酸乙酯 ： 环己烷 1：1混合液10 mL，采用凝胶色谱仪净化。 土壤：称取 20g土壤样品于广 口瓶中，加人 2．3 在棉叶和土壤 中的消解动态结果 10mL水、50mL 丙酮 ： 石油醚 1：1的混合 联苯菊酯济南、杭州在棉叶、土壤中降解均符 液浸泡过夜，超声波提取 15min，过滤于 100mL 合一级反应动力学方程模式，消解方程、相关系数 平底烧瓶中，重复上述步骤一次，并用25mL丙酮 和半衰期见表2，动态消