PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程.doc

PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程 AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrophotometer 仪器型号：AAnalyst 400 仪器厂商：美国PerkinElmer公司 启用日期：2007.6 应用领域：可用于水体、岩石矿物、土壤、植物、食品、石油、化工产品中金属元素含量的测定，检测限为ppm～ppb级 技术参数及特点： ① 原子化器为火焰原子化系统，燃气通常为乙炔，助燃气通常为空气,可测定三十多个金属元素； ② 测定波长范围 190～900nmWinLab32 for AA，系统自动自检并初始化，待System Status 卡上（或Diagnostics卡上）AA400 spectrometer 和 Flam两大组件都自检通过后（打绿勾），方可进行下一步操作。 点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面，此时电脑屏幕上同时出现4个操作窗口，分别为Flame control（用于点火操作和火焰控制）、 Calibration Display（显示标准曲线）、 Manual Analysis Control（用于控制空白、标准曲线和样品的测定）、Results（显示测定结果，包括吸光度值和浓度）。 新建一个测试方法：File—new—method，选择待测元素，点击ok，在Method Editor卡上的Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、OK QC、Option六页上选择合适的分析条件（标准曲线浓度的单位和各点的值、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。设置完毕保存方法：File—save—method，给方法起个名，以便下次测定时直接调用。 Spectrometer页的设置：有两项，分别为Define Element和Setings. 在Define Element 项内设置Method Description(输入操作者和日期),Element(输入待测元素符号),Wavelengh(选择测量波长，通常为灵敏线),Slit(nm)(狭缝，通常选2.7/0.5),Type(测量类型，有3种，AA、AA-BG、Emission，一般选择AA，需要扣背景时选AA-BG，测量K和Na时选Emission). 在Setings项下设置Time(sec)(测量时间，一般为3秒),Dalay Time(sec)(延迟时间，一般为0),Replicates(重复次数，一般为2或3次)。同时选中Same for All Sample 选项（表示以上设置对所有样品有效）和Lamp Current 的第一个选项Use value entered in lamp setup window。 Sampler页的设置：oxidant(有Air和N2O两种，使用那一种气体就选那一种，空气最常用)， oxidant flow(L/min)(氧化气体流量，对空气一般为10.00);Acetylene flow(L/min)(乙炔气体流量，一般为2.50)。空气和乙炔的流量是根据待测元素的性质决定的，中性火焰助燃气/燃气比值4:1，温度高（可达2300℃），干扰小，背景低，稳定性好，适合于大多数元素测定。 Calibration页的设置:有5项，分别为Equation and Units , Standard concentrations , Intial Calibration , Calibration Check , Recalibration. 最常用的是前两项。 在Equation and Units 项内设置Equation （选择方程类型，共有7个选项，通常选择Linear Though zero或,Nonlinear Though zero），Maximum Decimal Place(小数点位数通常选3 )，Maximum Significant Figure(有效数字保留4位)，Units(浓度单位选mg/L)。 在Standard concentrations项内设置如下：（以Cu为例） ID(序号) Conc.（浓度值） A/S loc. Calib Blank（标线空白，通常为1%硝酸） 1 Reslope Std Reagent Blank （试剂空白，即样品处理时制作的空白） 2 Standard 1（标线的第一个点） 3 0.05 Standard 2（标线的第二个点） 4 0.1 Standard 3（标线的第三个点） 5 0.5 Standard 4（标线的第四个