液质联用法检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留.pdfVIP

液质联用法检测掺罂栗壳食物中生物碱的残留 张 虹1 廖文娟1 蔡增轩2 陈 启2 任一平2 摘要采用液相色谱一电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物 碱的提取、样品预处理及液质联用分析方法进行了研究。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁最低检出限(LOD)分别 024、0 为0．073、0 003、0．0009≠Ig儿(进样量10 收率在95％～110％。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确，为食物中罂粟壳残留物检测的理想方法。 关键词罂粟壳，生物碱，残留，电喷雾，液质联用，多离子反应检测 近几年来，随着国内生活水平的不断提高，人们 现有的方法有些因干扰较多，只能对单一成分作定性 越来越重视自身的健康问题，对食品的安全也越来越 和半定量测定；有些因检出率低，只能作筛选试验；有 关注。然而一些不法商家和饭店为了牟取暴利，在火 些则因处理方法过于繁琐，不适于快速检测；还有些 锅、麻辣烫、牛肉粉、烤禽类等的汤料和辅料巾添加罂 方法只进行了单一生物碱的分析，未同时检测多种生 粟壳及其水浸物等违禁原料，使食物味道鲜美，吸引 物碱。 更多的食客。对此种行为国家已多次明令禁止，有关 本研究用MCX柱固相萃取的方法，先将样品预 部门也要求严厉查处。但由于缺乏一个适宜的快速 处理，再经液相色谱——三重四级杆质谱联用仪分 准确检测方法，给执法带来一定的困难。因此，建立 析，可同时检测吗啡、町待因、罂粟碱、那可丁，其检出 灵敏、准确、快速的罂粟壳残留检测方法，为执法提供 技术鉴定依据，是当务之急。 罂粟壳(PericarpiumPapaveris)为罂粟科植物罂度RSD均10％，回收率在95％～110％以内。 粟采完鸦片后的干燥成熟果壳，含有20多种生物碱， 1实验材料与方法 其中以吗啡(Morphine)、可待因(Codeine)、那可丁 (Nareotine)、罂粟碱(Papavarine)等为主要成分…，吗 1．1试剂与材料 啡、可待凶、那可丁、罂粟碱这4种物质均为异喹啉型 吗啡．纯度95％；可待因，纯度95％；罂粟碱，纯 生物碱，具有一定的药用价值”J。然而，这些生物碱 副作用亦不可低估，罂粟壳中的生物碱会使人嗜睡和 98％(由国家生物制品所提供)有机溶剂均为色谱 性格改变，引起某种程度的惬意和欣快感，可造成人 注意力、思维和记忆性能的衰退，长期食用会引起精 OasisMCX 司)制备；固相萃取柱(Waters 1，30rag)。 神失常，出现幻觉，严重时甚车会导致呼吸停止而死 1．2标准溶液配制 亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾，长期食用 将吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁分别配制成1 者无论从身体上还是心理上都会对其产生严重的依 赖性，造成严重的毒物癖。 ng／mI。的工作溶液。 由于火锅、麻辣烫等食品中香料物质众多，给微 1．3仪器 量生物碱检出造成严重干扰。因此十分必要建立一 Module Sparatons 种预处理方法简便、检测灵敏、定量准确且快速的方 公刮)；MieromassQuattro 法来测定食品中罂粟壳残留物的含量，为执法提供有 ters公司)。 力证据。目前测定罂粟壳中生物碱的方法丰要有分 1．4色谱条件 光光度法[3]、层析法[4,5]、示波极谱