HPLC法测定头孢羟氨苄含量的不确定度评估.pdfVIP

维普资讯 488 中国药事 2007年第 21卷第 7期 药品检验 ·药品质量 HPLC法测定头孢羟氨苄含量的不确定度评估 陈汝红，杨 梁 (河北省药品检验所，石家庄 050011) 摘要： 以头孢羟氨苄的含量测定为例，对高效液相色谱法的测量不确定度进行分析探讨。 关键词： 不确定度评估；高效液相色谱法；头孢羟氨苄；含量测定 中图分类号：R927．2 文献标识码 ：A 文章编号：1002—7777(2007)07—0488—03 EvaluationofUncertaintyinDeterminationofCefadroxilbyHPLC ChenRuhongandYangLiang (HebeiProvincialInstituteforDrugControl，Shijiazhuang050011) ABSTRACT A analysisanddiscussiononevaluationofuncertaintyforHPLC methodwaspresentedby takingdeterminationofcefadroxilforanexample． KEYWORDS EvaluationofUncertainty；HPIC：Cefadroxil；Determination 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的 用流动相溶解并稀释至刻度 。各取上述两种溶液 分散性，与测量结果相联系的参数，反映测量结果 1o肚I注入液相色谱仪，记录色谱图。 的质量和可信程度。测量不确定度的来源有很多， 2 测量不确定度的评估 包括定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条 2．1 建立数学模型 x X X 件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方 X—A WrXP V — — A_ — — xX100G F 7 r×Ⅵ × 法和程序中的估计和假定以及随机变化等。目前关 式 中： 于色谱法的测量不确定度评估尚不成熟，本文参考 X一供试品中头孢羟氨苄的百分含量； 有关文献[1]，以头孢羟氨苄的含量测定为例，对 Ax(Ar)一供试品(对照品)的峰面积 高效液相色谱法的测量不确定度进行分析探讨。 Wx(1 )一供试品(对照品)的称样量 I 仪器、试药及实验方法 Vx( )一供试品(对照品)溶液的配制体积； 1．1 仪器及试药 P一对照品的纯度 。 Waters2695 高效 液 相 色 谱 仪；Mettler 2．2 不确定度来源的识别 AE163电子天平；100mL量瓶经检定为A级；头 有关的不确定度来源见图1。 孢羟氨苄对照品 (中国药品生物制品检定所，批 2．3 不确定度分量的量化 号：0431-9501，含量：95．O )；头孢羟氨苄供试 2．3．1 对照品的称量不确