HPLC法测定当归龙荟丸中阿魏酸的含量.pdfVIP

维普资讯 第29卷第2期 通 化 师 范 学 院 学报 Vo1．29№ 2 2008年2月 JOURNALOFTONGHUANORMALUNIVERS兀TY Feb．2008 HPLC法测定当归龙荟丸中阿魏酸的含量 董艳辉 (通化师范学院制药与食品科学系，吉林 通化134002) 摘 要：采用加热回流提取法提取当归龙荟丸中的阿魏酸，并利用色谱柱AgilentC18(4．0}125mm，5．0J1,m)，以甲醇一3％冰 醋酸溶液(20：80)为流动相，流速 1、0mL／min，柱温：25~C，测定波长：320nm．测定阿魏酸在 O．2l16—3．1741J,g范围内线性关系良 好 (r=0．9995)，平均回收率96．7％，RSD=0．4％． 关键词：当归龙荟丸；HPLC法；含量测定 中图分类号：062 文献标识码 ：A 文章编号：1oo8—7974(2008)02—0046—02 收稿 日期：2007—11—20 ． 作者简介：董艳辉 (1973一)，女，吉林通化人，通北师范学院制药与食品科学系实验师． 当归龙荟丸由当归 (酒炒)、龙胆 (酒炒)、芦 归方程为一通过原点 的直线，Y=2448．66X + 荟、青黛、栀子、黄连(酒炒)、黄芩(酒炒)、黄柏 (盐 I．77587，r=0．9995，可用外一点法计算． 炒)、大黄(酒炒)、木香、麝香组成，功能是泻火通 2．3 供试品溶液的制备及测定 便．用于肝胆火旺，心烦不宁，头晕 目眩，耳鸣耳聋， 称取当归龙荟丸 10g，粉碎 ，过二号筛，混匀．取 胁肋疼痛 ，脘腹胀痛 ，大便秘结．方 中当归为主药，具 2．Og，精密称定，置具塞锥形瓶中，加人乙醚 一甲酸 有润肠通便、补血、活血、滋补等功效，可以改变肠管 (20：1)为提取溶媒，加热回流提取4h，滤过，滤液蒸 平滑肌的血液循环，增加血流供应，我们以当归中阿 干，残渣加 甲醇 一20％冰醋酸溶液5mL加热使溶 魏酸作为含量测定指标，以便更好地反应当归龙荟 解，转移至 10mL容量瓶中，加 甲醇 一20％冰醋酸溶 丸的内在质量． 液至刻度，摇匀．微孔滤膜(O．45Ixm)滤过，滤液作为 1 仪器与试药 供试品溶液． Agilent1100，色谱柱 C18(4．0 125mm，5． 精密称取阿魏酸对照品5．04mg，置于25mL容 01xm)；阿魏酸(中国药品生物制品检定所提供，批 量瓶中，加 甲醇 一20％冰醋酸溶解并稀释至刻度，摇 号：0773—9607)；冰乙酸、甲醇均为色谱纯，其余试 匀，作为对照品溶液． 剂为分析纯；水为重蒸馏水；当归龙荟丸(吉林省辉 分别吸取对照品溶液及供试品溶液各 101xL，注 南长龙生化药业股份有限公司)． 人高效液相色谱仪，以甲醇一3％冰醋酸溶液为流动 2 方法与结果 相，用外标法计算样品中阿魏酸的含量，测定结果见 2．1 色谱分析条件 表 1．HPLC色谱 图分别见图1、图2． 流动相 ：甲醇 一3％冰 乙酸溶液；流速：1．0mL／ 表 1 样品测定结果表 min；检验波长：320nm；进样量：对照品 101xL，样 品 101xL．层析柱的理论塔板数：以阿魏酸计算应不低 于 5000． 2．2 标准 曲线’ 精密称取阿魏酸 5．08mg，置于25mL棕色量瓶 中，加人甲醇