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ICP-OES 法与 AAS 法 在质控滤膜多金属测定中的 应用比较 摘要 目的比较分析两种方法在滤膜金属检测中的应用，评价两种方法的实用性和可靠性。 方法分别用两种方法对质控滤膜中的铅、镉、锰、锌进行检测，检测结果采用统计学分析。 结果对两种方法最低检出限、测定下限进行比较，ICP-OES 法均低于AAS 法，两种方法测定滤膜样品结果经t 检验 P0.05,呈高度相关。 结论两种方法检测结果呈高度相关。其中ICP-OES 法灵敏度高于AAS 法，且仪器操作简便，分析速度快，可多种 元素同时测定，线形范围宽，结果准确可靠，更适用于大批量样品的检验。 电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-AES)是近 10 年来发展迅速的一种元素分析方法,具有多元素同时测定能力,操 作方便快捷，线性范围宽,精密度高,准确性好,检出限低,灵敏度高等优点。目前对工作场所空气中的有毒物质铅、 锰、镉的检测通常采用的方法为火焰原子吸收光谱测定法(AAS) 。此方法存在元素需逐个分析,操作繁琐,分析周期 长,消耗试剂量较大,线性范围窄,检出限高,灵敏度低等缺点。本文同时将以上两种方法应用于滤膜中铅、锰、镉等 多种金属的测定，比较评价两种方法的实用性和可靠性。对作业场所空气中金属快速准确的测定具有重要意义。 1.材料与方法: 1.1 仪器：日立Z-2300 原子吸收分光光度计（日立公司） 空心阴极灯（北京有色金属研究院） 美国Perkin-Elmer 公司Optima7000DV 电感耦合等离子发射光谱仪 同心雾化器，旋流喷雾室（美国PE 公司） DTD – 40 型消解仪(北京中卫食品卫生科技公司) 1.2 试剂： 1.2.1 高氯酸(GR) ：硝酸(BV Ⅲ)混合酸（1：9 ）。 1.2.2 硝酸溶液(1%) ：量取硝酸(BV Ⅲ) 10 ml , 小心倒入水990ml 中。混匀。 1.2.3 标准溶液：单元素标准溶液( 1000 mg/L ):Mn, Zn, Pb, Cd,购于国家标准物质中心。 1.2.4 质控滤膜：职业卫生检测质量控制标准物质：滤膜铅、镉、锰、锌GBW(E) 080211- GBW(E) 080212， 购于中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。 1.3 标准曲线的配制: ICP-OES 法具有同时测定多种元素的能力，测定中使用多元素混和标准溶液。混合标准溶液的浓度按表1配 制。AAS法由单元素标准溶液逐级稀释到以下浓度再分别测定。标准溶液的稀释液与样品定容液一致均为 1%的硝酸溶液。 表1 混合标准溶液的浓度 元素 标1 标2 标3 标4 标5 Mn, Zn （mg/L ） 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 Cd ，Pb （mg/L ） 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.4 仪器参数： 表2 电感耦合等离子体发射光谱法测定条件 等离子体流量 辅助流量 雾化气流量 射频功率 试样流量 测量时间 （L/min ） （L/min ） （L/min ） （W ） （mL/min ） （s ） 13.0 0.20 0.80 1300 1.50 1-5 2 表3 火焰原子吸收法测定条件 波长 带宽 灯电流 燃烧器高度 空气-乙炔流量 元素 （nm ） （nm ） （mA ） （mm ） (L/min) Pb 283.3 1.3 7.