硼酸铝晶须粉晶材料合成工艺的研究.pdfVIP

276 国外金属矿选矿 1098专千畸 -—_—_———————————●——————————————————————一一—————————_———————————__—_——————●—_—_—————————-一 硼酸铝晶须粉晶材料合成工艺研究 杨友生卢永定朱自强 (国家非金属矿资源琼备利用I程技术研完中心) 擅蔓本文对合成硼酸侣晶须的外部助熔剂法的工艺过程进行了系统研究，并确定了合理的 工艺参数．通过调整反应体系组分配比及反成温度、时间等船获得单一晶相、外形尺寸稳定的精 绠粉晶材辩． 关键调磊酸铝晶须外部助熔剂祛台成工艺 1前言 硼酸铝晶须是氧化铝和氧化硼组成的粉晶材料。化学式为9AhO。-2B。Oa，外形为纤维 工程塑料、陶瓷、铝合金的理想强化材料。本文是我们实验研究工作的总结． 2前人研究进展情况与技术方案的确定 硼酸铝晶须作为复合材料的增强组份，备受材料科学界的重视。国外每年都有关于硼酸 铝晶须合成技术方面的大量文献资料报道。我们对国外发表的技术资料进行了系统检索、分 析和归纳。从技术方案看，硼酸铝晶须的合成有四种方法，即熔融法、气相法、助熔剂法和溶 胶凝胶法，助熔剂方法叉可分为内部助熔荆法和外部助熔荆法。从合成体系组分组成可分为 气，反应生成晶须的方法，但工艺过程控制困难。溶胶凝胶方法是将醋酸铝和硼酸水溶液混 合制成溶胶，胶凝后挤出纤维，再经高温反应生成硼酸铝相。该法制作过程中，产品收缩率 大，气孔率高，产品的机械强度受影响，适合制备长纤维。内部助熔荆方法是把Al。O，或高温 尺寸大的晶须，因为晶须本身也熔解，故有收率低的缺点。外部助熔荆法是在900℃以上．在 ‘ 含有AI：0，和B20。体系中，加入不参与反应的助熔剂，促进晶须生长，反应后的烧结体再经 水热处理除去助熔剂，分离出品须。 外部助熔剂法可得到长径比不同的晶须产品，能够满足陶瓷、复合材料、摩擦材料等制 品的不同要求，产率在80“以上，合成工艺条件在目前的工业生产技术状况下易于实现t且 生产成本也较低。 因此我们选择外部助熔剂方法作为研究对象，对该方法的工艺过程进行系统研究，确定 1998专刊 国外金属矿选矿 合理的工艺参数。具体工艺流程如下： 助熔剂 磊骡：：圈一堕一医一匦一匾一匦 3实验研究进展 3．1实验用原料、仪器与检测方法 3．1．1原料 硫酸铝 A12(SO。)，·】8H20 分析纯 硼酸 H3803 分析纯 明矾 A1K(SO；)!·12Il：O分析纯 硫酸钾 K：(SO。) 分析纯 无水碳酸钠 Na，CO， 分析纯 盐酸 工、啦级 3．1．2工艺实验设备 SX 马弗炉 2～41() 水浴锅 0～100C 二头研磨机 XPM．∞】2()x3 3．1．3检测 物相检}91l| x衍穿f分析仪D／MAX1000 晶须形状检洲 偏光显微镜 化学成分分析 常规化学分析 3．2工艺实验研究 3．2．1原料结晶水对合成产品的影响 oo～250 硫酸铝和明矾含有大量的结晶水，在1 C温度范围内释放。实验研究发现．在台 成过程中，原料结品水的释坡会产生大量气泡，