亚甲基兰分光光度法测定气态硫化氢方法研究.pdfVIP

维普资讯 暑屹尉 与砝求 第27卷 增刊 2004年8月 亚甲基兰分光光度法测定气态硫化氢方法研究 孙静，朱艳 (湖北省环境监测中心站 ，武汉 430072) 摘 要 ：对气态污染物 H2S测定方法亚甲基兰分光光度法进行了深入细致地探索研究，得出该方法最佳实验室测定条件，包括标准溶液 和吸收溶液的选择 ，显色剂和样品的稳定时间，SO2、NOx对测定方法的影响以及样品的吸收效率等。实验结果表 明，该方法校准曲线斜 率为0．148~0．151吸光度 ／gH2S·1lmL，标准偏差 1．2X10 ，环境监测样品回收率为84 ～89 。 关键词 ：方法研究 ； 硫化氢； 气态污染物 中图分类号 ：X803．2 文献标识码 ：A 文章编号：1003—6504(2004)增一0052—03 亚 甲基兰分光光度法是测定气态污染物 H S的 表 1 不同H：S标准贮备溶液的稳定性 经典方法，具有灵敏度高，测定快速，选择性好等优点。 被广泛应用于石化、轻工等行业的污染源和无组织排 放监测中。 《空气和废气监测分析方法》(第四版)将该 方法列为硫化氢的主要测定方法，通过对该方法实验 室分析和采样效率进行深入、细致地探索研究 ，包括标 准溶液的稳定性，方法的灵敏度和方法测定条件实验 由表 1可见，3种标准贮备液中A标液稳定性较 (吸收溶液的选择、显色剂的稳定性和方法干扰实验) 差，B、C标液稳定性较好。在连续 7d测定时间内，A 以及样品的加标回收实验等l1。]，在此基础上得 出了该 标准曲线斜率由0．118下降为 0．057吸光度 ／gH S 方法最佳测试应用条件，为气态污染物 H S监测提供 11mL，B、C标准曲线斜率相对稳定 ，且 C标液斜率值 了实际经验 。 更大些，斜率值范 围0．148～0．151吸光度 ／gHzS 1 标准溶液 11mL。标准偏差为 1．2×10一。一般来讲，标准曲线 斜率大小可在一定程度上反映方法的灵敏度。由表 1 衡量一种分析方法的优劣 ，标准溶液的制取和稳 看出，c标液在稳定性和灵敏度上优于其它两种标准， 定性是重要的因素，较为稳定 的标准溶液能提高方法 具有稳定 、准确的优点 ，是一种较为理想的H S标准 的准确度和重现性。给分析人员的工作带来便利。 贮备液。 1．1 标准溶液制备 2 方法条件实验 根据文献资料，选取 3种不同方法配制 H S标准 贮备溶液。 2．1 吸收溶液的选择 A标液 ：称取 0．2g硫化钠晶体溶于 250mL新煮 选用锌氨络盐溶液为 A吸收液，氢氧化镉一聚乙 沸冷却的二次水中。 烯醇磷酸铵溶液为 B吸收液 ，分别在两种吸收液 中加 B标液：称取 7．8g硫化钠晶体 ，溶解于 1000mL 入定量的H S标准 ，在实验室以0．8L／min的流量、模 锌氨络盐溶液中，将此溶液稀释 1O倍。 拟空气采样 1h，测定结果见表 2。 c标液：称取 0．25g硫化钠 晶体，迅速倒人装有 表 2 A、B吸收液吸收效率的比较 6mol／LHC1的发生瓶中，用 0．1 乙酸锌溶液吸收并 生成硫化锌胶体溶液。 1．2 稳定性及灵敏度