蒸馏和滴定法测定水中氨氮的过程优化.pdfVIP

新 疆 石 油蒸馏油科和田滴高技压定注法汽测锅定炉水在中氨役氮检验的过与程研优究化年第 期(第 卷) · · 2007 1 17 39 蒸馏和滴定法测定水中氨氮的过程优化 ① 彭伟 吕秀荣 陈永立 克拉玛依石化公司炼油化工研究院, 834000 新疆克拉玛依 摘 要 在国家标准规范的基础上,仔细探讨了蒸馏滴定法测定过程中样品处理、蒸馏速度、氨氮吸收因素对氨氮分析结果的影 响,为实验室操作者提供了一些比较明确的数据和结论,便于统一操作。 主题词 氨氮 测定方法 工业废水 蒸馏法 水样的氨氮含量,可由于蒸馏器的蒸馏速度,蒸 1 前言 馏样品的 值,加热状态(是否爆沸,蒸馏速度等), pH 氨氮的测定方法比较多,当水中氨氮含量较高 取样量的不同而获得不同的结果。因此,氨氮是一个 时,通常采用 《水和废水监测分析方法》第四版(下简 条件性指标,必须严格按照操作步骤进行。本文在国 称第四版)推荐的蒸馏和滴定法,对应的国标方法为 家标准规范的基础上,仔细探讨了蒸馏滴定法测定过 《水质铵的测定蒸馏和滴定法》 (下简称国 程中样品处理、蒸馏速度、氨氮吸收等因素对氨氮分 GB7478-87 标)。第四版和国标在分析的准备和分析操作等步骤 析结果的影响,为实验室操作者提供了一些比较明确 上存在着差异(见表 )。第四版是由国家环保总局最 的数据和结论,同时给出修正后的氨氮分析步骤,便 1 新制订的,代表着官方对国标修订的一种方向。 于统一操作。 表 《水和废水监测分析方法》和国标( )测定氨氮方法对比 1 GB7484-87 对比项目 第四版 国 标 无氨水的保存 制备出的无氨水直接密封保存于玻璃瓶中 无氨水中需加强酸性阳离子交换树指 滴定分析使用的标液 0.02mol/L硫酸 0.02mol/L盐酸 配制指示剂所用溶剂 95%乙醇 水 混合指示剂的配比 甲基红:亚甲基兰=21∶ 甲基红:亚甲基兰=51∶ 指示剂的加入方式 在滴定时加入 在吸收液中加入 蒸馏器的规格 500mL凯氏烧瓶 500～800mL蒸馏烧瓶 蒸馏器的清洗 加250mL样品,加0.25g轻质氧化镁,蒸馏至不含氨为止 加350mL无氨水,蒸馏到至少收集 100mL水 蒸馏速度 馏出液的收集速度约为 10mL/min 结束蒸馏 馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL 馏出液惧订到约200mL时停止蒸馏 出版时间 2002年 1987年 少收集了100mL馏出液),弃去馏出液及瓶内残留 2 实验部分 液。 2.1仪器及试