出口压减压下非极性薄涂气相色谱柱的特性及应用.pdfVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 5 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2001 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 549～551 出口压减压下非极性薄涂气相色谱柱的特性及应用 袁晓燕 陈贻文 (长沙大学理化系 ,长沙 410003) (湖南大学化学化工学院 ,长沙 410082) 摘 　要 　以甲基硅油OV101 、210 为固定液 ,研究了出口压减压下薄涂气相色谱柱的特性 ,从柱压、柱 温、保留值、柱效、柱的稳定性等方面进行了探讨。应用于烷烃及几种农药的分离 ,效果良好。 关键词 　出口压 ,薄涂柱 ,气相色谱 ,柱效 ,减压 1 　引　　言 常压气相色谱使用的柱温 、柱压一般都较高 ,在直接分析某些热不稳定、易分解、沸点较高的有机物 〔1〕 ( ) 时存在一定的困难。自Donald 提出薄涂柱气相色谱法 LCGC 以来,使气相色谱法直接分析上述物质 成为可能 ,在一些领域得到了应用 〔2 ,3 〕。但因LCGC 柱较短 ,分离效能不是太高 ,且一直使用玻璃微球作 载体 ,不仅装柱较困难 ,而且色谱峰易拖尾 ,其应用受到一定的限制。指数程序薄涂柱气相色谱法的提 出 〔4 〕,使LCGC 的性能得以改善。 为探讨进一步提高LCGC 柱效的方法 ,本文研究了载气出口压减压下非极性薄涂气相色谱柱的特 性。实验结果表明 ,这个气相色谱方法色谱分离效能和检测灵敏度都有显著提高 ,操作柱温低 ,分析速 度快 ,为直接分离和分析较复杂的热不稳定、易分解有机物进行了有益的探索 ,并应用于烷烃及几种农 药样品的分离。 2 　实验部分 2 . 1 　主要仪器与试剂 ( ) 2 . 1. 1 　仪器 　SP502 型气相色谱仪 山东鲁南化工仪器厂 ,热导池检测器 ,1 m ×3 mm i. d. 不锈钢柱 , ( ) CR3A 色谱数据处理机 日本岛津公司 。 2 . 1. 2 　气路系统改装 　用三通阀将色谱仪气路出口与一减压系统相连接 ,三通阀后的减压系统分别由 真空压力表、缓冲瓶、空气阀、真空泵组成。 ( ) 213 　试剂 　甲基硅油OV101 、210 固定液 ,302 釉化载体 粒径 0. 18～0. 25 mm ,上海试剂总厂 。正己 烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、二氯甲烷均为分析纯。载气 H 由氢气发生器提供。 2 2 . 2 　实验方法 用抽气法制备的 0 . 5 %OV101 薄涂柱为分析柱 ,在常压下 C ～C 正构烷烃混合物为试样 ,进样 0. 5 6 9 μ L ,在最佳色谱条件下测定保留值等色谱参数。将减压气路系统接入检测器出口处 ,开启真空泵调节 到所需要的低于常压的压力 ,将减压与常压下测定结果进行比较。 3 　结果与讨论 3 . 1 　最佳柱压的选择 (