盐酸小檗碱片含量测定的影响因素与改进方法.pdfVIP

面积积分值的RSD为0．98％。 样品中马来酸氯苯那敏的含量，与药典标准照紫外 分光光度法在264nnl波长测定吸光度计算含量并 比较，结果见表1。 表1样品含量测定结果(，l=3)(含量为标示百分含量) 0 2 4 6 8 0 2 4 6 8 0 2468 f／rain t／min t／min A B C 图1马来酸氯苯那敏HPLC图谱 丸马来酸氯苯那敏对照品；B．样品；c．阴性样品 3讨论 3．1本方法采用流动相，先参照文献报道乙腈．水一 2．8稳定性试验 三乙胺，发现峰形不是太好，后参照《国家药品标 取供试品溶液，按上述色谱条件，分别于0，2， 准》化学药品地方标准上升国家标准第十一册【2’改 4，6，8h进样1次，记录色谱峰面积，RSD为 为本流动相体系，并根据平常工作经验适当加大甲 0．65％。表明供试品溶液在8h内稳定。 醇的浓度，马来酸氯苯那敏峰形对称，分离完全，阴 2．9重复性试验 性样品无干扰。 取同一批号样品，按供试品溶液的制备方法制 3．2马来酸氯苯那敏紫外分光光度法测定时霞现 备6份供试品溶液，分别测定，计算马来酸氯苯那敏 性极差，这和马来酸氯苯那敏在溶液中呈解离状态 片含量，其平均含量为标示量的96．8％，RSD为 有关，因而在液相图谱中出现马来酸和氯苯那敏两 0．65％。表明此方法精密度良好。 个峰13]。 2．10回收率试验 3．3本方法处理简单，灵敏度高，且同一品种而方 精密称取已知含量的样品6份，分别精密加 法不一，建议药典委员会采用统一的方法。 “2．2”项下等量的对照品溶液，按“2．3”项下的方法参考文献 处理，分别测定，计算回收率，平均回收率为 [1]国家药典委员会．《中国药典)2005年版二部[s]．北京：化学 99．5％，RSD为0．6％(凡=6)。 一I：业出版社，2005． 2．11样品测定 [2]国家药典委员会．《国家药品标准》．2002． [3]南椭，等．HPLC测定万辉化痰止咳露中磷酸可待因、盐酸麻黄 分别取3批样品，按“2．3”项下的方法处理，分 碱、马来酸氯苯那敏的含量fJ]．药物分析杂志，2001(1)：7． 别进样，测量峰面积，每批同法测定3次，计算3批 盐酸小檗碱片含量测定的影响因素和改进方法 中图分类号：921．2 文献标识码：A 文章编号：1009—3656(2010)一2—141—3 Factorsand MethodsofDeterminationofContentinBerberin Influencing Improved Hydro- chloride Lou Zhi-hon91，PangXiao—xin92，XunYah—bi