盐酸左氧氟沙星片现行质量标准中含量测定地研究.pdfVIP

标，绘制标准曲线。计算，得回归方程：Y一 表2没食子样品的没食子酸含量测定结果 1447070．6X+6101．3，r一0．9999。 2．5稳定性试验取对照品溶液(o．0514mg／ m1)，精密进样10／11，分别在即时、6小时、1天、2天、 3天、7天测定，平均峰面积为765097．2，RSD一 3．讨论 0．7oA，n一6。 3．1 2．6精密度试验取对照品溶液(o．0514mg／ m1)，精密进样10pl，连续5次，测平均得峰面积为 峰形较差，拖尾因子较大(1．1以上)。用本文的流动 758979．8，RSD一0．8％，n=5。 相，峰形较好，拖尾因子较小(1．0以下)。 2．7重复性试验取供试品溶液各5份，按样 3．2 曾用甲醇、50％甲醇、5％甲醇、本文的流 品测定法测定，五倍子(4号样品)没食子酸平均含 动相等提取样品，制备供试品溶液，分别测定其没食 量为7．1％，RSD=2．7％，n一5；没食子(4号样品)， 子酸的含量，结果，以用流动相制备的供试品溶液的 没食子酸平均含量为10．7％，RSD=2．0％，n一5。 含量最高；其稳定性、回收率均达到方法学的要求。 2．8回收率试验采用加样回收法试验。精密 称取已知含量的供试品五倍子(4号样品)、没食子 形不同，分为“肚倍”(呈长圆形或纺锤形囊状)和“角 (4号样品)0．19，各6份，各分别精密加入没食子酸 倍”(呈菱形、具不规则角状分枝)，传统经验认为， 对照品5mg，各置于25ml容量瓶中，加流动相适 “肚倍”比“角倍”质量好[2]，本次实验结果，“肚倍”的 量，超声处理15分钟，定容，滤过，精密吸取滤液 没食子酸含量比“角倍”高。与传统经验相符。 lml，置10ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，按 3．4 没食子现行标准为卫生部进口药材部颁 样品测定法测定，回收率(％)分别为五倍子：99．8、标准，主产地为希腊、土耳其、伊朗等。传统经验认 101．1、103．5、98．4、100．5、98．4，平均100．3％， 为，已穿孔者，品质较次[3]，本次实验结果，已穿孔者 RSD=1．9％，n=6。没食子：97．9、100．8、99．8、 的没食子酸含量比没有穿孔者低，基本与传统经验 98．1、98．6、98．4，平均98．9％，RSD一1．1％，n一6。 相符。 2．9样品测定供试品溶液的制备取本品 3．5本次实验结果，五倍子和没食子不同样品 粉末(过二号筛)适量，加流动相超声处理15分钟的没食子酸含量相差较大，有必要对两者有效成分 并配成每lml含生药0．0019，滤过，作为供试品溶 之一的没食子酸进行量的控制(两者的现行标准均 液。 没有测定没食子酸的含量)，以保证其质量，才能保 对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品 证其治疗效果。本文建立的方法，简便，重复性好、所 适量，加流动相配成每lml含0．05mg的溶液，即 用的溶剂毒性小，成本低，可作为控制两者质量的指 得。 标。 测定结果 分别精密吸取对照品与供试品溶液 参考文献 各10／B，注入液相色谱仪，测定，即得。(见表l、2)。 [1]猴耳环消炎片质量标准