高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量方法探讨.pdfVIP

MQCA标准储备液：称取适量MQCA标准品，用流动相(甲醇+1．0％甲酸水溶液 标准中间液：吸取1．00mLMQCA标准储备液至100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度， 配制成1．01xg·mL-1标准中间液，4C避光冷藏，有效期3个月。 标准工作液：吸取一定量的标准中间液，用流动相稀释至1．00mL，配制成0．01，0．05， 0．25，0．5，1．0pg·mL。系列梯度的标准工作溶液。 提取液：2．0mol·L．1盐酸水溶液；淋洗液：0．05mol·L。1乙酸钠甲醇溶液；洗脱液：2％ 甲酸乙酸乙酯溶液。 甲醇、乙酸乙酯、甲酸均为色谱纯，美国Tedia公司； 盐酸分析纯，杭州化学试剂有限公司； 乙酸钠分析纯，温州润华化工实业公司。 1．2仪器与设备 1200型高效液相色谱仪(配可变波长紫外检测器)，美国Agilent公司； OasisMAX 3cc固相萃取柱，美国Waters公司。 1．3方法 1．3．1色谱条件 mmx4．6 XDB mm，5 色谱柱：Zorbax C18色谱柱(250